莲子中甲基莲心碱检测方案(液相色谱仪)

Agela Technologies博纳艾杰尔产品应用案例 甲基莲心碱样品制备案例 PP10079 应用及技术服务部 摘要：本实验采用 Cheetah HP100高压制备仪器，选择 Innoval ODS-2 (7 um， 100A， 50x250 mm)填料对甲基莲心碱样品进行了纯化。结果表明：样品在254 nm 下，流动相为 0.05%TFA 水和乙腈，进行洗脱，能够有效分离，峰形良好。 关键词：Cheetah HP100；甲基莲心碱；InnovalODS-2 前言 甲基莲心碱是从睡莲科植物莲成熟种子的绿色胚芽中提取出的一种双苄基异喹啉类生物碱，研究表明它具有扩血管、降压，抗心律失常，抗血小板聚集，抗血栓形成，抗氧化，抗有机磷农药中毒，抗瘢痕形成以及化疗增敏等药理作用。本实验建立一个制备纯化方法从提取物中制备甲基莲心碱单体。 表1.甲基莲心碱样品信息 样品名称 英文名 结构式 分子式 分子量 CAS编号 甲基莲心碱 Neferine ~OH C38H44N2O6 624.77 2292-16-2 实验部分 仪器、试剂与材料 主要仪器设备 Cheetah HP100 高压制备仪器， 试剂材料 乙腈为色谱纯； 水为去离子水； 高效液相色谱柱： InnovalODS-2，7 um， 100 A， 50x250mm； 甲基莲心碱样品：：1客户提供。 样品前处理 样品是棕黑色液体，浓度2 g/15 mL 用 0.22 um 滤膜过滤后直接上样。制备条件 色谱柱： Innoval ODS-27 um， 100A，，50×250mm： 流动相：：A：：00.05%TFA水；B：乙腈； 检测器：： UV 254 nm： 流速：：80mL/min： 进样量：5mL； 梯度： 表2.液相色谱梯度洗脱条件 时间/min 流速/(mL/min) A/% B/% 0.0 80.0 90.0 10.0 30.0 80.0 55.0 45.0 检测条件 色谱柱： Innoval ODS-2， 5 um， 100A， 4.6×250 mm； 流动相： A：0.05%TFA水；B：乙腈； 检测器：254nm； 流速：1.0mL/min； 进样量：5uL； 柱温：30℃； 梯度： 表3.液相色谱梯度洗脱条件 时间/min 流速/(mL/min) A/% B/% 0.0 1.0 90.0 10.0 30.0 1.0 55.0 45.0 结果与讨论 本实验采用 Innoval ODS-2 (7 um， 100A， 50x250 mm)对甲基莲心碱样品进行了制 ( 地址： 天 津经济开发区西区南大街179号 邮编：300462电话：022-25321032 传真：022-25321033 ) ( Email： s s e e r v ice@ag el a . com.cn 网址： w w w. ag ela . com . cn 客服：400-606-8099 ) 备，由表2及图1可知，流动相为 0.05%TFA 水和乙腈，进行梯度洗脱时，样品通过制备，峰形良好，所得产物纯度满足客户需求。 图1.制备色谱图 图2.12.4min 接收液检测色谱图 结论 本实验采用 Innoval ODS-2 (7 um， 100 A， 50×250 mm)色谱柱对甲基莲心碱进行了制备。结果表明 Innoval ODS-2填料对该样品分离效果良好，所得产物纯度能够满足客户要求。 附：相关产品 产品名称 规格 包装数量 订货号 Innoval ODS-2 7 um， 100 A， 50×250 mm 1支 IX972550-2 Innoval ODS-2 5 pm， 100 A， 4.6×250 mm 1支 IX952505-2 1.5mL样品瓶 短螺纹透明带书写处 100/PK 1109-0519 32×11.6mm 1.5 mL 样品瓶盖 9 mm中心孔蓝盖，红色橡 100/PK 0915-1819 ( 电话：022-25321032 传真：022-25321033 ) ( Email： s s e e r v ice@ag el a . com.cn 网址： w w w. ag ela . com . cn 客服：400-606-8099 ) 博纳艾杰尔产品应用案例 胶/米色 PTFE隔垫 45°Shore A； 1.0 mm 一次性注射器 2 mL 无针头 100支/包 LZSQ-2ML 液相进样针 20 uL， 平头 1支/盒 JYZ-20UL 针筒过滤器 0.22 um 13 mm 单膜 200个/包 AS011320 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：话： 传真：mail：seservice@agela.com.cn 网址： www.agela.com.cn 客服： 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：