低聚果糖中制备过程检测方案(液相色谱仪)

Agela Technologies博纳艾杰尔产品应用案例 低聚果糖样品制备案例 PP10078应用及技术服务部 摘要：本实验采用 Cheetah HP100高压制备仪器，选择 Venusil Hilic (10 um， 100 A， 300g)填料对低聚果糖样品进行了纯化。结果表明：流动相为水和乙腈，进行洗脱，能够有效分离，且峰形良好。 关键词： Cheetah HP100；低聚果糖； Venusil Hilic 前言 样品是从含低聚果糖物料体系中提取得到的。需要分离得到样品中的蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖等低聚糖。本实验建立一个制备纯化方法制备多种低聚果糖单体。 表1.低聚果糖样品信息 样品名称 英文名 结构式 分子式 分子量 CAS编号 低聚果糖 Fructo 未知 未知 未知 未知 oligosaccharide 实验部分 仪器、试剂与材料 主要仪器设备 Cheetah HP100 高压制备仪器，蒸发光散射检测器 试剂材料 乙腈为色谱纯； 水为去离子水； 高效液相色谱柱：\Venusil Hilic， 10 um， 100 A， 300 g； 低聚果糖样品：客户提供。 样品前处理 样品是白色粉末，取3g样品用5 mL 水超声溶解，用0.22 um 滤膜过滤后上样。制备条件 色谱柱：Venusil Hilic， 10 um， 100 A， 300 g 填装于 50 mm 内径DAC 中； 流动相：A：水B：乙腈； 检测器： ELSD 70℃； 流速：80mL/min； 进样量：5mL； 梯度： 表2.液相色谱梯度洗脱条件 时间/min 流速/(mL/min) A/% B/% 0.0 80.0 23.0 77.0 180.0 80.0 23.0 77.0 检测条件 色谱柱： Venusil Hilic，5 um， 100 A ， 4.6×250 mm； 流动相：A：水；B：乙腈； 检测器： ELSD60℃； 流速：1.0mL/min； 进样量： 5uL； 柱温：30℃： 梯度： 表3.液相色谱梯度洗脱条件 时间/min 流速/(mL/min) A/% B/% 0.0 1.0 10.0 90.0 20.0 1.0 50.0 50.0 30.0 1.0 50.0 50.0 结果与讨论 本实验采用 Venusil Hilic (10 um， 100 A， 300 g)对低聚果糖样品进行了制备，由表2及图1可知，流动相为水和乙腈，进行梯度洗脱时，样品通过制备，峰形良好，所得产物纯度满足客户需求。 ( 电话：022-25321032 传真：022-25321033 ) ( Email： s s e e r v ice@ag el a . com.cn 网址：ww w . age la. c om. c n 客服：400-606-8099 ) 图1.制备色谱图 图2.样品检测色谱图 图3.空白图谱 ( Email： s s e e rvice@agela . com.cn 网址： w w w. ag ela . com . cn 客服：400-606-8099 ) 图4.15min 接收液检测图普 图5.22min 接收液检测图谱 1.000- 图6.34min 接收液检测图谱 ( 地址： 天 津经济开发区西区南大街179号 邮编：300462电话：022-25321032 传真：022-25321033 ) Email： sseervice@agela.com.cn 网址： www.agela.com.cn 客服：400-606-8099 图7.40-47min 接收液检测图谱 1，000- 图8.53-64min 接收液检测图谱 图 9. 73-85min接收液检测图谱 ( 电话：022-25321032 传真：022-25321033 ) Email： sseervice@agela.com.cn 网址： www.agela.com.cn 客服：400-606-8099 图10.105-117min 接收液检测图谱 图11.140-160min 接收液检测图谱 结论 本实验采用 Venusil Hilic (10 um， 100 A， 300 g)色谱柱对低聚果糖进行了制备。结果表明 Venusil Hilic 填料对该样品分离效果良好，所得产物纯度能够满足客户要求。 附：相关产品 产品名称 规格 包装数量 订货号 Venusil Hilic 10 um， 100 A， 100 g/瓶 1瓶 VH900100-0 Venusil Hilic 5 um， 100A， 4.6×250 mm 1支 VH952505-0 1.5 mL样品瓶 短螺纹透明带书写处32×11.6mm 100/PK 1109-0519 ( 地址： 天 津经济开发区西区南大街179号 邮编：300462 ) ( 电话：022-25321032 传真：022-25321033 ) ( Email： s s e e r v ice@ag el a . com.cn 网址： w w w. ag ela . com.cn 客服：400-606-8099 ) 博纳艾杰尔产品应用案例 1.5 mL 样品瓶盖 9 mm 中心孔蓝盖，红色橡胶/米色 PTFE 隔垫45°Shore A； 1.0 mm 100/PK 0915-1819 一次性注射器 2mL无针头 100支/包 LZSQ-2ML 液相进样针 20uL，平头 1支/盒 JYZ-20UL 针筒过滤器 0.22 um 13 mm单膜 200个/包 AS011320 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：话： 传真：mail： seservice@agela.com.cn 网址： www.agela.com.cn 客服： 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：