表面活性剂中制备过程检测方案(制备液相色谱)

Agela Technologies博纳艾杰尔产品应用案例 表面活性剂制备案例 PP10108 应用及技术服务部 摘要：本实验采用 Cheetah MP200 中压制备色谱仪器，选择 Flash AQ C18 柱(20-35um， 100A，12g三支串联)对表面活性剂样品进行了制备。结果表明：流动相为 0.05%TFA 水溶液和乙腈，进行梯度洗脱，能够有效分离，峰形良好。 关键词： Cheetah MP200中压制备系统；表面活性剂； Flash AQ C18 前言 表面活性剂的分子结构具有两亲性：：一端为亲水基团，另一端为疏水基团；亲水基团常为极性基团，如羧酸、磺酸、硫酸、氨基或胺基及其盐，羟基、酰胺基、醚键等也可作为极性亲水基团；而疏水基团常为非极性烃链，如8个碳原子以上烃链。表现活性剂种类很多，需要建立一个合适的方法制备各成。 实验部分 仪器、试剂与材料 主要仪器设备 Cheetah MP200 中压制备仪器 试剂材料 去离子水；乙腈为色谱纯； 制备色谱柱： Flash AQ C18， 20-35 um， 100A， 12g三支串联； 头孢替坦二钠样品：客户提供。 样品前处理 样品是无色粘稠液体，取10mg样品加入1mL超声溶解，用0.22 um 滤膜过滤后上样。 制备条件 色谱柱： Flash AQ C18， 20-35 um， 100A， 12g三支串联； 流动相： A： 0.05%TFA水溶液B：乙腈； 流 速： 12mL/min； 检测器：220nm(蓝线)，，2254nm(红线)， ELSD70℃(浅蓝色线)； ( Email： s s e e r v ice@ag el a . com . cn 网址： w w w .ag ela . com . cn 客服：400-606-8099 ) 梯 度： 表1.中压制备色谱梯度洗脱条件 时间/min 流速/(mL/min) A/% B/% 0.0 12.0 100.0 0.0 50.0 12.0 0.0 100.0 检测条件 色谱柱： Innoval ODS-2， 10um， 100A， 4.6x250 mm； 流动相： A： 0.05%TFA 水溶液 B： 乙腈； 流速：1.0mL/min； 检测器： ELSD 70℃； 柱温：30℃； 梯度： 表2.液相分析色谱梯度洗脱条件 时间/min 流速/(mL/min) A/% B/% 0.0 1.0 90.0 10.0 30.0 1.0 10.0 90.0 结果与讨论 本实验采用 Flash AQ C18 (20-35 um， 100A， 12g三支串联)表面活性剂样品进行了制备测试，由表1及图1可知，流动相为 0.05%TFA水溶液与乙腈，进行梯度洗脱时，样品通过制备测试，峰形良好。 图1.中压制备色谱图 Email： sseervice@agela.com.cn 网址： www.agela.com.cn 客服：400-606-8099 图2.制备前样品检测图谱 结论 结果表明 Flash AQ C18 (20-35 um， 100 A， 12g三支串联)填料表面活性剂保留及分离效果良好。 附：相关产品 产品名称 规格 包装数量 订货号 Flash AQ C18 20-35 um， 100 A， 12 g 1支 SQ230012-0 Innoval ODS-2 10 um， 100 A， 4.6x250 mm 1支 IX902505-2 1.5 mL样品瓶 短螺纹透明带书写处32×11.6mm 100/PK 1109-0519 1.5mL样品瓶盖 9 mm 中心孔蓝盖，红色橡胶/米色 PTFE 隔垫45°Shore A； 1.0mm 100/PK 0915-1819 -次性注射器 2mL无针头 100支/包 LZSQ-2ML 液相进样针 20 uL， 平头 1支/盒 JYZ-20UL 针筒过滤器 0.22 um 13 mm 单膜 200个/包 AS011320 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：话： 传真：