塑料日用品中有机锡化合物检测方案(气相色谱仪)

科捷仪器KEJIEINSTRUMENT电话：139-5161-2855网址： www.kjfx17.com 气相色谱仪定量检测塑料日用品中有机锡化合物 有机锡化合物是锡和碳元素直接结合所形成的金属有机化合物，主要用途有：用作催化剂(二丁基锡、辛酸亚锡)、塑料、合成橡胶、聚酯工业中的稳定剂(如二甲基锡、二辛基锡、四苯基锡)、农用杀虫剂、杀菌剂(如二丁基锡、三丁基锡、三苯基锡)及日常用品的涂料和防霉剂等。 在自然环境中，这些化合物与热、光、水、氧、臭氧等的作用，会迅速分解。进入生物体后，小肠或皮肤易吸收，特别是三取代体最易被吸收，分布在肝、肾和脑部。有机锡化合物对生物体的主要损害为：中枢神经系统会造成脑白质水肿、细胞能量利用中氧化磷酸化过程受障、胸腺和淋巴系统的抑制作用、细胞免疫性受妨害、激素分泌抑制引起糖尿病和高血脂病等。对人的毒性，局部对皮肤、呼吸道、角膜的刺激作用，通过皮肤或脑水肿会引起全身中毒，甚至死亡。1958年法国因用含三乙基锡的药剂治疗皮肤病而造成10%的死亡率(称为斯特利农事件)。 南京科捷使用 GC5890N 气相色谱仪对塑料日用品中的有机锡化合物进行分析检测。 仪器准备： GC5890N 气相色谱仪(南京科捷分析仪器有限公司) 1、全兼容 Agilent 6890N 气相色谱仪，可直接接驳 Agilent 6890N 检测器及相关检测器控制板，可连接安捷伦色谱工作站和自动进样器，仪器技术指标、性能、检测器灵敏度可与 Agilent 6890N 相媲美。 2、可选填充柱、毛细管分流/不分流(具有隔膜清扫功能)两种进样系统。 科 3、独特的进样口设计解决进样歧视，双柱补偿功能不仅能解决升温带来的程序漂移，可以得到更低的最小检测限； 4、适用于食品卫生、医疗器械、电子高纯气体行业、精细化工、石油开采及炼制、石油化工、环境监测、生物工程以及职卫检测、质量监督检验所等分析检测机构。 样品前处理： 将塑料样品剪成5 mm×5mm 以下的小块，用液氮冷冻研磨机粉碎至粉末。准确称取0.5g粉末样品置于50mL离心管中，加入5mL四氢呋喃，超声至样品完全溶解后，加入10 mL甲醇混匀以沉淀树脂等大分子。然后将混合液高速离心，得到的上清液移至25mL 容量瓶中。 再分别用2mL甲醇洗涤沉淀物3次，欠并上清液，用甲醇定容至25ml。取10mL上清液于50 mL棕色硅烷化反应瓶中，加入5 mL NaAc-HAc 缓冲溶液 (pH 4.0)和2mL 2%四乙基硼酸钠溶液，超声30 min 后，准确加入2mL正己烷，超声 10 min， 静置分层，取上层有机相，用气相色谱仪测定。 色谱条件： 色谱柱 DB-1701(30m×0.32mm×0.25m) 进样口 不分流，280℃ 检测器 FPD， 280℃ 进样量 2uL 程序升温 初始温度40℃，保持 2min；以5℃/min升至80℃； 再以15℃/min升至250℃，保持10min； 最后以20℃/min 升至280℃ 载气 氦气(纯度>99.999)，恒定流速 1.0mL/min 色谱图示例： 塑料日用品中有机锡化合物的气相色谱图 南京科捷分析仪器有限公司传真：Q： 气相色谱仪定量检测塑料日用品中有机锡化合物 　　有机锡化合物是锡和碳元素直接结合所形成的金属有机化合物，主要用途有：用作催化剂（二丁基锡、辛酸亚锡）、塑料、合成橡胶、聚酯工业中的稳定剂（如二甲基锡、二辛基锡、四苯基锡）、农用杀虫剂、杀菌剂（如二丁基锡、三丁基锡、三苯基锡）及日常用品的涂料和防霉剂等。 　　在自然环境中，这些化合物与热、光、水、氧、臭氧等的作用，会迅速分解。进入生物体后，小肠或皮肤易吸收，特别是三取代体最易被吸收，分布在肝、肾和脑部。有机锡化合物对生物体的主要损害为：中枢神经系统会造成脑白质水肿、细胞能量利用中氧化磷酸化过程受障、胸腺和淋巴系统的抑制作用、细胞免疫性受妨害、激素分泌抑制引起糖尿病和高血脂病等。对人的毒性，局部对皮肤、呼吸道、角膜的刺激作用，通过皮肤或脑水肿会引起全身中毒，甚至死亡。1958年法国因用含三乙基锡的药剂治疗皮肤病而造成10%的死亡率（称为斯特利农事件）。 　　南京科捷使用GC5890N气相色谱仪对塑料日用品中的有机锡化合物进行分析检测。 　　仪器准备：GC5890N气相色谱仪（南京科捷分析仪器有限公司） 　　1、全兼容Agilent 6890N气相色谱仪，可直接接驳Agilent 6890N检测器及相关检测器控制板，可连接安捷伦色谱工作站和自动进样器，仪器技术指标、性能、检测器灵敏度可与Agilent 6890N相媲美。 2、可选填充柱、毛细管分流/不分流（具有隔膜清扫功能）两种进样系统。 　　3、独特的进样口设计解决进样歧视，双柱补偿功能不仅能解决升温带来的程序漂移，可以得到更低的最小检测限； 　　4、适用于食品卫生、医疗器械、电子高纯气体行业、精细化工、石油开采及炼制、石油化工、环境监测、生物工程以及职卫检测、质量监督检验所等分析检测机构。  　　样品前处理： 将塑料样品剪成5 mm×5 mm以下的小块，用液氮冷冻研磨机粉碎至粉末。准确称取0.5 g粉末样品置于50 mL离心管中，加入5 mL四氢呋喃，超声至样品完全溶解后，加入10 mL甲醇混匀以沉淀树脂等大分子。然后将混合液高速离心，得到的上清液移至25 mL容量瓶中。 再分别用...见附件 　　色谱条件： 见附件色谱图示例：塑料日用品中有机锡化合物的气相色谱图