无机阻燃剂硼酸锌中氯离子检测方案(离子色谱仪)

thermoscientific 离子色谱测定无机阻燃剂硼酸锌中的氯离子 唐聪钟新林李仁勇 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 关键词离子色谱阻燃剂硼酸锌氯离子 引言 硼酸锌是最早使用的无机阻燃剂之一，在上个世纪70年代由美国一家公司研发成功。硼酸锌阻燃剂的特点为热稳定性好、毒性低、消烟，与其他阻燃剂复配效果良好，添加后明显减少材料燃烧烟浓度。 硼酸锌为白色或淡黄色结晶粉末，其阻燃作用主要来自以下几个方面：1)能形成玻璃态无机膨胀涂层；2)能促进成炭； 3)能阻碍挥发性可燃物的逸出；4)能在高温下脱水，具有吸热、发泡及冲稀可燃物的功效。在无卤应用的领域，硼酸锌与无卤阻燃体系复配，能达到很好的阻燃效果，并且减少了其他阻燃剂的用量，改善了材料的加工性能。 本文利用离子色谱方法，用稀硝酸溶解硼酸锌，成功地分析了硼酸锌中的氯离子的含量，通过阴离子交换色谱柱lonPac AS11-HC，使氯离子和其他离子分离。方法灵敏度高，结果准确可靠。 ( 仪器 ) Thermo ScientificM Dionex'MINTEGRION HPIC离子色谱系统，包括 ( -等度泵 ) _淋洗液发生器 EGC 500 KOH (P/N 075778) -电导检测器 Thermo Scientific Dionex AS-AP 自动进样器耗材 ( Thermo ScientificTM Target2TM N ylon Syringe Filters (0.45 pm，30 mm， P/N F2500-1) Di o nex OnGuard II Na Cartridges， 1 - cc (P/N 062948) ) 一次性使用无菌注射器，1mL(上海米沙瓦医科工业有限公司) 标准溶液的制备 准确称取一定量(精确到0.001 g)的含氯离子的钠盐配制成分别配制成离子浓度为 1.000 g/L 的标准品储备液。取适量离子标准品储备液(1.000 g/L)， 以水逐级稀释成浓度分别为0.1、0.2、0.4、0.8和 1.0 mg/L 的氯离子标准工作溶液。 样品前处理 样品前处理：称取适量硼酸锌粉末，逐滴加入2ml浓度为100mM的硝酸，振荡使其完全溶解，加超纯水定容，配制成溶度为1.0g/L的溶液，该溶液通过0.45 um 的尼龙滤膜和 Onguard II Na 柱后进样分析。 实验条件 分析柱： lonPac AS11-HC分离柱， 4x250 mm 保护柱： lonPac AG11-HC 保护柱， 4 mm x 50 mm 淋洗液：KOH梯度， 0-10 min， 6mmol/LKOH； 10-15 min， 50 mmol/L KOH； 15-20 min， 6 mmol/LKOH流速：1.0mL/min 定量环：25 pL 村温：30℃ 检测器：电导检测 抑制器：阴离子自动电解连续再生微膜抑制器 AERS500- 4 mm(P/N082540)，抑制电流124 mA 背压：2340 psi 背景电导：0.873 uS 结果与讨论 方法重现性 图1.氯离子(1.0mg/L)标准工作溶液分离色谱图 氯离子(1.0mg/L)标准工作溶液分离色谱图见图1。为考察方法的重现性，连续进样9次氯离子(1.0mg/L)标准工作溶液，测得氯离子的保留时间(t)和色谱峰面积(A)的相对标准偏差(RSD)分别为0.03%和0.69 %。依次进样氯离子标准工作溶液，以氯离子的浓度(c， ug/L)为横坐标，以色谱峰面积(A)的平均值为纵坐标，绘制标准工作曲线，考察线性范围，线性曲线为A=0.3371c-0.0014， R=99.999%。以信噪比 S/N=3计算方法对氯离子的检测线(LOD) 为 0.6 ug/L。 样品测定结果 将处理好的样品按照所示的色谱条件分析。图1为氯离子(1.0mg/L)标准工作溶液分离色谱图，图2所示为硼酸锌样品色谱图。在样品中加入氯离子标准溶液，和样品同样的处理步骤进行加标回收实验，加标回收率见表1，加标回收率良好，可见样品分析方法可靠。测定结果已扣除空白。 图2.硼酸锌样品色谱图 表1.样品中氯离子测定结果 CI- Detected Added Found Recovery (mg/L) (mg/L) (mg/L) (%) 硼酸锌溶液 0.18 0.2 0.39 105 ( 参考文献 ) ( [1]刘述平，环保型无机阻燃剂硼酸锌概况：矿产综合利用， 2003： 36~39 ) S CIENTIFIC 支持手机用户)A Thermo Fisher Scientific Brand