水中油脂检测方案(红外光谱仪)

版权所有 ◎2014， PerkinElmer， Inc. 保留所有权利。PerkinElmer@ 是PerkinElmer， Inc. 的注册商标。其匀所有商标均为其各自持有者或所有者的财产。 印度标准 3025 Part 39-中红外光谱仪测定水中油脂含量 序言 分散油脂的浓度是水质量和安全的一个重要的参数。为了控制通过工业排放进入自然水体或水库中油脂的总量，全球监管机构设置限制范围；并且限定了饮用水中的总量。印度标准 (IS 10500规范)对于油脂排放到内陆地表水和公共下水道的含量分别为10mg/L和20mg/L。然而，现有方法是基于正己烷作为萃取溶剂，作为一种碳氢化合物溶剂， 正己烷会干扰油脂的红外分析测定。 本文使用中红外光谱仪，按照“IS 3025 Part 39"标准方法，采用四氯化碳作为萃取溶剂，开发出水中油脂的含量分析。四氯化碳可以合适的替代正己烷，并且按照方法去“IS 3025 Part 39"中指定的操作范围，该测试方法对于地表水或者饮用水中油脂排放监测具有足够地灵敏度。 实验部分仪器和操作条件 使用配备有 DTGS 检测器的 PerkinElmer Spectrum 400FT-IR/FT-NIR 光谱仪(PerkinElmer， Inc. Shelton， CT USa)，如图1所示，在中红外模式下进行吸光度测量。其他具有配置的仪器，比如 Spectrum One 或者 Spectrum 100也可用于测试。采用 Spectrum 6.3版本软件进行光谱采集；另外使用10mm光程玻璃皿，在透射模式下收集光谱。光谱扫描范围为3200-2700cm²，分辨率4cm扫描时间1min，并且以纯溶剂作背景光谱。使用2930-2926cm²内的最大吸峰峰值作线性回归，如下描述。测量峰高之前，应该减去3100-2800cm之间的基线值。 设备和试剂 试剂、化学药品、标样按照标准 BIS 3025 part 39 中描述准备。试剂和标样均为 ACS 级别。 设备： 。分液漏斗-1L容量带活塞 ·分析天平 -Sartorius 百万分之一天平。移液管-Eppendorf 微量移液管 试剂： ·盐酸-1：1 。四氯化碳(光谱纯)：作为溶剂 .硫酸钠 。校正参考油：：337.5%异辛烷，37.5%正十六烷和25%苯 实验步骤 将异辛烷、正十六烷和苯按照 3：3：2比例混合制成校正参考油，储藏在密封容器内避免挥发损失。称量 1mg校正参考油到100mL容量瓶中，用四氯化碳溶剂稀释至刻度制成校正储备液。使用不同体积的容量瓶，制备一系列1-40mg/L不同浓度的9个标样校正点。 1.使用盐酸酸化1L样品，使其 pH值为2.0。 2.使用30mL四氯化碳萃取萃取上述样品三次。 3.用10g硫酸钠过滤萃取液，然后用100mL溶剂稀释收集好的萃取液。 4.测试溶液在2930cm°附近的最大吸光度值。 结果和讨论 校正曲线 校正曲线线性度良好，相关系数R=0.9997(图2))，标准偏差预测值为 4mg/L。 回收率研究 使用6mg/L浓度的品品重复三次测试研究回收率。结果总结见表1，如表所示，加标回收率良好，从90%-95%。这表明溶剂萃取几乎可以提取到所有的油脂，并且比报道结果只有很小的负偏离。 表1加标回收率重复试验 样品 回收率% 样品1 (6.51mg/L) 92.3 样品2 (6.23mg/L) 94.3 样品3 (5.54mg/L) 92.9 精密度 使用7mg/L浓度的样品重复6次测量进行精度研究。标准偏差为0.062，对于这种测量技术该精度是在预期范围内的。 图1.Frontier FT-IR光谱仪 441.2 图2.标样和校正曲线谱图 表2：多次测量数据 样品 浓度 (mg/L) 样品1 6.92 样品2 6.95 样品3 6.85 样品4 6.81 样品5 6.81 样品6 6.91 标准偏差 0.06 结论 Spectrum 400 Mid FT-IR/FT-NIR， Spectrum 100 orSpectrum One 系列红外光谱仪能够成功地被用来检测水样品中的油脂含量，因为其展示了良好的线性和相关系数，最低检测浓度达到1mg/L， 并且具有好的加标回收率以及精确度。 使用四氯化碳作萃取溶剂，标准方法 IS 3025 part 39 工作良好。方法中指定的测试范围为 4mg/L-40mg/L，但是使用该方法1mg/L-40mg/L的浓度的样品也可以得到满意的结果。 1. IS 3025 (part 39)： 1991， Reaffirmed 2003.(Indianstandard Methods of sampling and test for water andwaste water-Oil and Grease) 2. IS 10500： Indian standard specification for drinking water. 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司 地址：上海张江高科技技区张衡路1670号邮编：201203电话：021-60645888传真：021-60645999www.perkinelmer.com.cn 要获取全球办事处的完整列表，请访问http：// www.perkinelmer.com.cn/AboutUs/ContactUs/ContactUs