尼龙纤维中表面油含量检测方案(近红外光谱仪)

用近红外光谱技术分析尼龙纤维表面油含量 近红外应用报告 No.5 用近红外光谱技术分析尼龙纤维表面油含量 本应用报告表明可以采用近红外光谱技术可对尼龙表面油含量进行定量分析。由于样品粗糙的表面会造成光的散射，可以用二阶导数法对光谱进行预处理，同时利用偏最小二乘法来建立定量分析模型。近红外可以提供实时分析结果，一次分析时间小于30秒，样品也不需要特殊制备和试剂。 方法描述 介绍 浸油处理通常用于纺织纤维的制作，在制造过程中它的作用主要有两个方面。第一，保持纤维的凝聚力，防止纤维磨损。另外一方面提供防打结保护，从而减少散乱的纤维卷入机器发生事故。最后，浸油作为改性剂还能在纤维聚合到一起时起到润滑作用。 在尼龙纤维制造过程中，实时监控浸油水平对于严格控制纤维质量，提高生产效率非常有帮助。因此，开发一种准确而又快速的分析方法非常有必要。 在本项研究中，近红外光谱技术被用来定量分析尼龙纤维的浸油量。采用偏最小二乘法来开发分析模型。 Experimental实验 所有的光谱采集都在 XDS RCA 型光谱仪上完成。其中 RCA 模块是一个开放的实验平台，它可以用来分析各 种固体样品。特别是纤维样品，对于传统分析方法，样品制备非常困难，但是用 RCA 来扫描却非常容易，它还具有自动进样功能可以连续扫描大面积的样品。 尼龙纤维上的浸油浓度含量为 0.18%~1.73%(由溶剂萃取法测得)。将尼龙制品装入标准样杯杯中，不需要对其进行预处理或者对样品进行仔细地挑选。每个样品在自动进样器的带动下对各个部位进行多次扫描然后取得平均光谱，：一共进行三次进样得到三张平均光谱。 Results and discussion 结果和讨论 Figure 1 尼龙纤维样品的吸收光谱图可以从图1中看到。这些光谱图的基线差异很大，其中大部分差异来自样品对光线的散射作用，而不是来自浸油量的变化。 Figure 2 我们使用二阶导数来消除光散射对数据造成的不良影响。经过预处理的光谱可以在图2中看到，吸光度的基线变化已经降到了最小，因此在二阶导光谱中出现的变化可以归因于样品中化学组分的差异。 由于样品的浸油量很低，并且样品体系中各种组分非常复杂，需要一种更严格的分析方法来处理数据。偏最小二乘法是化学计量学方法的一种，它可以对多个光谱区间和组分相关信息进行解析并建立方程。与多元线性回归不同，多元线性回归方法使用一个或两个波长建立模型，而偏最小二乘法却可以用一系列谱区 对样品组成建立模型。 我们选用7个因子就可以精确地分析尼龙纤维体系里的浸油量。因子是用来表达一个体系变化情况的数学参数。我们建立的这个浸油量模型相关系数达到了0.96，校正标准偏差(SEC) 为0.13%。 图3是近红外预测结果与实验室分析结果的散点图。由于近红外是一种间接的分析方法，其标准误差只能接近一次方法(基础方法)的标准误差。我们可以看到近红外预测纺织纤维浸油量的标准误差接近于一次分析方法的准确性(0.1%). 我们使用5个盲样来验证偏最小二乘法建立的预测模型。预测结果见表1.其中预测标准偏差(SEP)为0.07%，与SEC非常接近。这个结果表明使用偏最小二乘法建立的模型预测结果是合理、可接受的。 Table 1： Results from oil finish external validation set Sample NIR value A 1.06 1.00 B 1.32 1.34 C 1.26 1.22 D 1.08 1.07 E 0.84 0.75 Standard error of prediction=0.0796 Conclusions 结论 本实验结果表明，使用近红外光谱分析技术建立的尼龙纤维表面浸油量分析模型可以用于实际的生产过程中。近红外结果的标准误差与基础方法相当(分别为0.13%和0.1%). 采用近红外技术可以带来两大优势，首先，近红外提供了一种快速的检测方案，从扫描背景到采集样品光谱仅需要40秒，比起传统的试剂萃取方法要2小时分析一个样品，大大提高了分析效率。因此在生产过程中可以提供实时的浸油量结果。第二，无需样品制备。整个分析过程不需要使用化学试剂，从而大大降低了生产的成本，提高了产品质量。 浸油处理通常用于纺织纤维的制作，在制作过程中他的作用主要有两个方面。第一，保持纤维的凝聚力，防止纤维磨损。另外一方面提供防打结保护，从而减少散乱的纤维卷入机器发生事故。最后，浸油作为改性剂还能在纤维聚合到一起时起到润滑作用。。。。。。