变压器油中抗氧化剂检测方案(气质联用仪)

-2- 变压器油中抗氧剂的测定 1：实验部分 1.1设备与试剂 GC-MS3100 型气质联用仪，5mL具塞玻璃试管， 1uL微量注射器 试剂：甲醇，样品：变压器油 1.2样品处理 取1ml变压器老化油于5ml试管中，加入1ml甲醇，涡旋混合1min， 静置分层后取1ml 上层溶液于5ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，然后取 0.8ul 进GC-MS分析。 1.3仪器条件 Equity-5(30mx0.25mmx0.25um)毛细管柱，柱压：50KPa，分流进样，分流比60：1.汽化室：270℃，接口：270℃，柱箱：50℃保持2min， 5℃/min 升至 270℃保持 10min，EI源，离子源200℃，全扫描定性，扫描范围：35u~450u， 溶剂延迟2min。 2实验结果 2.1样品谱图 -TIC 图1变压器油提取液全扫描色谱图 表1 变压器油提取液定性结果 峰号 保留时间 英文名称 CAS号 1 9.01 Phenol，2-(1，1-dimethylethy1)-5-methyl- 88-60-8 2 11.79 2，5-Cyclohexadiene-1，4-dion e，2，6-bis(1，1-dimethylethy1)- 19-22-2 3 12.81 p-Cresol， 2，6-di-tert-butyl- (2，6-二叔丁基对甲酚) 128-37-0 4 36.63 4，4'-Ethylenebis(2，6di-tert-butylphenol) 1516-94-5 Butylated Hydroxytoluene LiblD：-1分子式：C15H24O分子量：220离子数量：122 图23号峰质谱图及检索结果(2，6-二叔丁基对甲酚)