润滑油、汽油、柴油、石脑油中20多种重金属元素检测方案(波散型XRF)

HIGHSKY INTERNATIONAL INC. HIGHSKY INTERNATIONAL INC.公司生产各种分析仪器、发展满足多种需要的分析程序，供应保证程序进行的相关实验室设备，并提供培训、咨询和客户支持。 利用"HIGHSKY INTERNATIONAL INC." X射线荧光光谱仪分析石油产品中的金属 很多原因导致了测定石油产品中的金属含量是十分重要的。 测定原油中金属的含量(钒、锰等)可为石油处理过程和特殊催化条件的优化提供参考。 润滑油(用于发动机)中的金属含量数据可诊断摩擦的部件损坏程度 环境安全需要控制大气中的重金属污染，尤其是燃料的组成成分。这就是测定燃料中金属的含量是-项非常重要的任务的原因。 仪器设备 HIGHSKY 公司 (Delaware，美国)制造了两种类型的波长色散 x-ray 光谱仪， 该光谱仪能够提供石油产品中的金属含量分析，也可以测定硫，氯和其它元素的含量。 第一种为 Highsky 1200 -桌面扫描晶体衍射光谱仪，配合一一个聚焦晶体 (LiF 或石墨，将测角器置于空气中)。衍射单元可提供从20Ca 到92U的元素的测定。 仪器还配有一个具有两个边缘滤波器的检测器的附加嵌入式能量色散单元，可以通过调节该能量色散单元来分析波长范围在 3-10 Angstrom 的任何一对元素。在分析石油产品时，通常要调节到S和CI或S和P的测定范围内。 另外一种中 HIGHSKY 1800 光谱仪-桌面扫描晶体衍射真空光谱仪，配有5个可变聚焦晶体，可测定的元素范围是11Na~92U. 分析结果 标样.多种元素标样S-21(CONOSTAN (USA)) 用于测定石油产品中的金属含量。校正曲线在2.3-505 ppm 的范围内建立。将100 ppm 标样溶解于优质凡士林油中并达到要求浓度。 Highsky Internationallnc. 利用 HIGHSKY 1200型光谱仪获得的同种元素的校正曲线见图1-5。分析信号为R(i)-母线(i-line) 的计数率和样品在阳极的特征谱线的不相干散射的计数率的比率。该方法提供了样品分析谱线的各种基质吸收并使得校正曲线线性化。 在每一个校正曲线中，都给出了校正曲线的种类、最低检测限LLD(3倍噪声)以及选定模式下测得的标准偏差 IpanyMpoBo4Haa xapaKTepMcTbHKa IIR aHaJIM3a cBMHIIa B HeTeIponyKTaXC Pb)=4.8+614.1*RPbLa) IpaTyMpoBoHHaA xapaKTepucTMKa IJIA aHaJIH3a IIMHKa B HeDTerIponyKTaxCZn)=-28.83+225.7*RZnKa) TpayhpoBo4Ha xapaKTepHCTYKa JJIS aHaJ3a HKeJIA BHeDTerIponyETaxCNi)=-2.06+305.6*RNKa) TpaIyupoBo4HanxapaKTepHCThKa IIIA aHaJ3a eJiesa B He TeiponyKTaxCFe)=-29.1+ 465.8*RFeK a)+75.8*R (FeK a)~2 IpaIyHpoBo4Haa xapakTepcTHKa JIA aHaJlH3a BaHaIMA B HeDTeIponyKTaxC()=-3.2+5248*R(VKa)+4359*R (VKa)2. 图5.石油产品中V含量测定的校正曲线. 测定条件：： 《5X-7》x射线管， Ag 电极， Va= 40 kV， la= 100 mkA. 分析参数： 平均钒含量-100 ppm； 近似标准偏差-2.6 ppm. 浓度灵敏度1.04 pps/ppm； LLD(理论值)-2.0 ppm. Comep aHMe BaHamaaC ()，ppm. oilmtl.sta 利用HIGHSKY 1200 E 型光谱仪检测润滑油中的金属含量的分析参数 元素 浓度范围， ppm 浓度灵敏度，pps/ppm LLD， ppm 近似标准偏差，ppm V 2-530 1.04 2 2.6 Cr 2-530 1.9 1.2 1.9 Mn 2-530 5.5 0.9 1.1 Fe 2-530 10.7 0.6 2.6 Ni 2-530 18.4 0.6 1.8 Cu 2-530 18 0.8 3.8 Zn 2-530 24.4 0.7 2.7 Pb 2-530 8.8 2.7 1.8 Highsky 1800 在 Highsky 1800 型光谱仪上也进行了同样的测定，分析参数如下表所示： 元素 浓度范围， ppm 浓度灵敏度，pps/ppm LLD，ppm 近似标准偏差，ppm Ca 2-900 5 1 2.7 Ba 2-900 1.5 1.5 0.5 V 2-900 8.8 0.4 3.4 Pb 2-900 15 1.5 5 Zn 2 - 900 33 0.5 5 Fe 2-900 32 0.3 5.8 Ni 2-900 36 0.4 6 由 Highsky international inc. 制造的 HIGHSKY 1800 型光谱仪的浓度灵敏度高于 HIGHSKY 1200型光谱仪。较高的近似误差主要是由于测定浓度范围的增大而造成的。 (2-900 ppm 相对 HIGHSKY 1200 型光谱仪的2-500 ppm， 浓度范围增大)。 Highsky Interantional Inc