食品中糖精钠含量检测方案(自动电位滴定)

Manon海能 器民族仪器 品质典范 海能仪器：糖精钠含量测定(电位滴定法、液相色谱法) 1前言 糖精钠是食品工业中常用的合成甜味剂，且使用历史最长，但也是最引起争议的合成甜味剂。糖精钠的甜度比蔗糖甜300-500倍，在生物体内不被分解，由肾排出体外。但其毒性不强，起争议主要在其致癌性。 一般认为糖精钠在体内不被利用，大部分从尿液中排出而不损伤肾功能，不改变体内酶系统的而活性，全世界曾广泛使用糖精钠数十年，尚未发现对人体的毒害表现。20世纪70年代，美国食品与药品管理局 FDA 对糖精钠动物实验发现有膀胱癌的可能，因而一度受到限制。 2实验部分 2.1参考标准 《GB 1883.18-2015 食品安全国家标准食品添加剂糖精钠》《GB/T5009.28-2003食品中糖精钠的测定》 2.2原理 2.2.11电位滴定法原理：非水滴定法是在非水溶剂中进行滴定的方法，主要用于测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机盐。糖精钠属于有机弱碱，利用冰醋酸做酸性溶剂，使其显著增强相对碱性，利于使用高氯酸进行滴定。电位滴定法无需使用指示剂，依据溶液电位值突越来判定终点。 2.2.2高效液相色谱法原理：样品加温除去二氧化碳和乙醇，调pH近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性定量。 2.3仪器与试剂 冰乙酸 乙酸酐 高氯酸标准滴定溶液： c(HCLO4) =0.1mol/L 甲醇 氨水(1+1) 乙酸铵溶液(0.02mol/L) 糖精钠标液 0.45um滤膜 2.4实验步骤 2.4.111电位滴定法 取 0.3g干燥后的纯品试样，或者样品经过加热除去二氧化碳和醇类，加入20ml冰乙酸和5ml乙酸酐，溶解后使用高氯酸标准滴定溶液： c (HCLO4) =0.1mol/L 进行滴定。 滴定类型：非水滴定 电极选择： pH非水复合电极 计算公式 糖精钠含量的质量分数wi，按式(A.1)计算： 式中： V——消耗的高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； M——1mL 0.1 mol/L高氯酸标准滴定溶液相当于0.020 52g的糖精钠(C，H，NNaO，S)； m——试样的质量，单位为克(g)。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的0.2%. 2.4.2液相色谱法 样品制备 取液体样品 10g左右，加热除去二氧化碳和醇类，用氨水(1+1)调节pH至7，离心沉淀，过0.45um滤膜备用。 色谱条件： 色谱柱 YWG-C18 流动相甲醇：乙酸铵溶液(5+95) 流速 1ml/min 检测器：紫外检测器，230nm 波长 0.2AUFS 测试 样品溶液和标准溶液各10ul 或者相同进样体积，进入液相色谱仪，以其标准溶液峰的保留时间作为定性依据，以其峰面积求出样品溶液待测物质质度。 计算公式如下 试样中糖精钠含量按式(1)进行计算。 式中： X——试样中糖精钠含量，单位为克每千克(g/kg)； A——进样体积中糖精钠的质量，单位为毫克(mg)； V——进样体积，单位为毫升(mL)； V，——试样稀释液总体积，单位为毫升(mL)； m——试样质量，单位为克(g)。 计算结果保留三位有效数字。 3总结 测定糖精钠方法很多，一一般有气相色谱法、示波极谱法、液相色谱法等，但是这些方法测定速度较慢，耗时长，而且需要较为精密、昂贵的仪器，不适合生产过程中质量检测之用。非水滴定法，是国内外药典含量测定采用较多的一种方法，特别是对于弱碱性药物及其盐类含量测定，准确度高、方法简便、测定快速，， 而且测试成本低，重现性好。 -- --