酸枣仁中酸枣仁皂苷A检测方案(液相色谱仪)

一OL通微UNIMICRO Application No. 20160816酸枣仁中酸枣仁皂苷A的含量检测南京：025-85533522 西安：029-85373011 广州：15011756765www. unimicrotech. com. cn技术服务专线：021-50801569 酸枣仁中酸枣仁皂苷A的含量检测 HPLC/ELSDApplicationNo. 20160816 酸枣仁为鼠李科植物酸枣的干燥成熟种子，具有养心安神的功效，是较为常用的镇静催眠中药。酸枣仁皂苷A为其镇静催眠的有效成分之一。酸枣仁皂苷A的含量测定可以有效监测酸枣仁质量。酸枣仁皂苷A为三萜皂苷类成分，紫外吸收弱，不宜采用UV检测，而采用质量型通用型检测器ELSD则可有效避免上述问题，实现酸枣仁中酸枣仁皂苷A的含量测定。 本报告中依据中华人民共和国药典2015年版一部第366页方法对酸枣仁中酸枣仁皂苷A进行分离检测。 样品制备 对照品溶液制备：取酸枣仁皂苷A对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品品末(过四号筛)约1g，精密称定，置索氏提取器中，加石油醚(60-90℃)适量，加热回流4小时，弃去石油醚液，药渣挥去溶剂，转移至锥形瓶中，加入70%乙醇20 mL，加热回流2小流，滤过，滤渣用70%乙醇5mL洗涤，合并洗液与滤液，回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，转移至5mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测试条件 仪器 EasySep@-1020液相色谱系统，配备ELSD-UM5000检测器 色谱柱 C8，250×4.6 mm， 5pm 流速 1.0 mL/min 流动相 以乙腈为流动相A，以水为流动相B：梯度洗脱 载气流速 2.5L/min 漂移管温度 75℃ 梯度洗脱程序 时间(min) A% B% 0-15 20-40 80-60 15-28 40 60 28-30 40-70 60-30 30-32 70-100 30-0 时间(min) 图1对照品的检测谱图 序号 保留时间 名称 峰面积 峰高 峰分离度 理论塔板数 1 19.327 酸枣仁皂苷A 2150835 221098 0.00 92102 总计 2150835 221098 图2酸枣仁样品的检测谱图 序号 保留时间 名称 峰面积 峰高 峰分离度 理论塔板数 1 2.546 23967360 1047008 2.98 289 2 3.721 1041210 154323 11.87 7097 3 6.658 17056 1438 2.36 7353 4 7.355 295307 28501 3.80 11758 5 8.698 29405 1816 1.27 6734 6 9.325 26182 1246 2.15 4595 7 10.363 146666 9619 2.97 10780 8 11.807 11716 550 1.54 7170 9 12.699 35000 1569 1.84 7562 10 13.904 63937 2366 1.41 6178 11 14.841 88898 3892 10.28 9851 12 19.365 酸枣仁皂苷A 208039 20263 9.41 83014 13 22.264 167406 12968 0.00 69409 总计 26098182 1285559 ELSD-UM5000检测器 上海通微分析技术有限公司Unimicro (Shanghai) Technologies Co.， Ltd. ( 声明 ： ) ( 1 .本 资料 未经 允许不 得擅 自 修 改 、转载、 销 售 ； ) 地址：上海市浦东新区张江高科技科区松涛路489号C01座 ( 2 .本资料的所 有 信息仅供参考 ，不 予 任 何保证 ； 如有任何变 化 ， 恕不另 行 通 知 。 ) 电话：021-38953588，38953390，38953570 传真：021-38953636 邮箱： info@unimicrotech. com. cn 北京：010-82176650 长春：18604418085