药品中残留溶剂检测方案(气相色谱仪)

药品残留溶剂分析专用解决方案 方案背景BACKGROUND 药品中残留溶剂的检测和控制是药品生产中的关键环节，药品残留溶剂分析是当今药物分析的热点之一，已经成为药品质量控制的重要组成部分，是药品检验实验室的常规检测项目。 而固体药片不能直接进行气相色谱分析，药片中常含有挥发、粘合剂，组分较为复杂。将药片溶解在溶剂中，采用顶空进样法对药品溶剂残留进行分析，此法速度快，分析过程中不需使用有机溶剂进行提取，对分析人员和环境危害小，操作简便，对柱子污染少，谱图简单，是一种符合 “绿色分析化学”要求的分析手段。 实验仪器 药品残留溶剂分析专用气相色谱仪（南京科捷分析仪器有限公司）经过技术革新，集合国内同类型仪器优点，采用氢火焰离子化检测器（FID），根据实际分析选择合适的药品残留溶剂专用色谱柱，使用顶空-气相色谱检测。 KJT-300氮氢空一体机（南京科捷分析仪器有限公司）本仪器是集氮气、氢气、空气发生器为一体的仪器。适用于国内外各种气相色谱仪 DK-300A顶空进样器（南京科捷分析仪器有限公司） 顶空进样技术是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，适用于挥发性大的组分分析，可免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰，减少对色谱柱及进样口污染。 应用范围 适用于中药成分分析、有机溶剂残留检测以及药物代谢动力学等领域，是广大药厂生产质控部门和药品检验所、质量监督部门必备的检测仪器。 系统配置 药品残留溶剂分析专用气相色谱仪1台、色谱工作站1台、氮氢空发生器1台、顶空进样器1台。 色谱条件 色谱柱 DB-624（30m×0.53mm×5.0μm） 柱 温 40℃，保持6min；220℃（10℃/min），保持2min 汽化室 200℃ 检测器 FID250℃；分流比6：1 顶空进样器 顶空瓶体积22mL；平衡温度65℃，加热平衡时间30min，加压时间1.2min，压力平衡时间0.1min；定量管1mL，定量管充样时间0.2min，平衡时间0.2min，进样时间0.05min；转移线温度70℃ 谱图 出峰顺序：1、甲醇；2、乙醇；3、异丙醇；4、二氯甲烷；5、醋酸乙酯；6、苯；7、甲苯；8、对-二甲苯；9、间-二甲苯；10、邻-二甲苯；11、DMAC（二甲基乙酰胺）