化妆品中氢化可的松检测方案(固相萃取)

化妆品中氢化可的松检测的固相萃取方法 WGLabsS JHLB 一、实验目的 本研究利用固相萃取作为样品前处理方法， HPLC作为分析方法，检测化妆品样品中的氢化可的松的残留水平。该方法操作简便，可简化样品前处理过程，减少有机溶剂的使用。 二、实验目标物 氢化可的松(CAS：50-23-7)。 三、应用范围 本方法适用于化妆品中氢化可的松的检测的HPLC检测及确确。 四、参考标准 《GB/T 24800.2-2009 化妆品中四十一种糖皮质激素的测定液相色谱/串联质谱法和薄层层析法》。 五、实验材料 WGLabss HLB 60mg/3ml Cat：WGHLB360 六、实验方法 1、样品提取 准确称取沐浴露0.2 g(精确到0.01 g)于10 mL具塞塑料离心管中，加入3mL饱和的氯化钠溶液，涡旋振荡1 min使样品分散，准确加入2 mL乙腈，充分涡旋提取2 min， 5000 r/min离心10 min，吸出上层清液于另一50mL具塞塑料离心管中，下层氯化钠溶液用2 mL乙腈重复提取步骤一次，合并二次乙腈提取液，往提取液中准确加入40 mL高纯水，混匀，加入10%亚铁氰化钾水溶液0.2mL，混匀，加入20%乙酸锌水溶液0.2 mL混匀，5000r/min离心10 min， 上清液待净化。 2、SPE柱净化 (1)活化：HLB固相萃取柱使用前依次使用5 mL甲醇和10 mL水活化。 (2)上样和洗脱：将待净化液的样品溶液加入已活化好的固相萃取柱中，以1 mL/min的流速过柱，弃去滤液。用2x5 mL乙腈-水溶液(10：90， v/v)淋洗固相萃取柱，弃去淋洗液，用吸耳球吹出小柱中残留液。用4 mL甲醇洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。 (3)重新溶解：洗脱液于40℃氮吹吹干，用2mL甲醇-水溶液(5：5，v/v)定容，0.22 pm微孔滤膜过滤，供HPLC上机测试。 3、HPLC条件 设备： Waters Alliance 2690 色谱柱： Welch Ultimate XB-C18 (4.6X250mm) WGLabs 为您提供完整的食品检测前处理方案! 检测器： Waters 2487 紫外检测器 检测波长：254nm 流动相：A：乙腈 B： 0.1%甲酸水溶液 洗脱方式：梯度洗脱 表1梯度洗脱条件 时间/min A/% B/% 0 20 80 15 40 60 15.1 90 10 19 90 10 19.1 20 80 21.1 20 80 流速：1mL/min 进样体积：20uL 七、实验结果 1、化妆品中氢化可的松的10mg/kg添加回收结果 表2化妆品中氢化可的松的10mg/kg添加回收结果 目标物 回收率(%) 平均 回收率(%) RSD(%) 1 2 3 氢化可的松 98.8 97.9 98.5 98.4 0.46 2、添加水平为10mg/kg化妆中中氢化可的松检测色谱图 图1添加水平为10mg/kg化妆品中氢化可的松检测色谱图 WGLabs 为您提供完整的食品检测前处理方案! 本研究利用固相萃取作为样品前处理方法，HPLC作为分析方法，检测化妆品样品中的氢化可的松的残留水平。该方法操作简便，可简化样品前处理过程，减少有机溶剂的使用。具体操作步骤详见附件！！！