石油、润滑油等油品中酸值检测方案(自动电位滴定)

MetrohmAB-CN(CC)-00074-04-859-042014-温度滴定法测定导热油中 TAN .MetrohmAB-CN(CC)-00074-04-859-042014- 应用领域 石化行业、分析化学 关键词 859温度滴定；815样品处理器；导热油； TAN 摘要 使用 Metrohm859温度滴定仪和815样品处理器，对工业用油中 TAN 进行了测定。 样品 黑色或棕黄色油状液体。 仪器 859温度滴定仪 2.859.0010 815 样品处理器 1.815.0010 温度电极 6.9011.020 10mL Dosing Unit 6.3032.210 50mL Dosing Unit 6.3032.250 802搅拌器 2.802.0010 试剂 KOH，分析纯 异丙醇，分析纯 甲苯，分析纯 多聚甲醛，分析纯 邻苯二甲酸氢钾，基准级 溶液 滴定剂 约0.05M KOH的异 丙醇溶液 溶剂 甲苯：异丙醇=1：1 样品分析： 电位滴定应用报告 AB-CN(CC)-00074-04-859-042014 温度滴定法测定导热油中 TAN 滴定剂标定：在滴定杯中分别添加1、1.5、2、 2.5mL邻苯二甲酸氢钾溶液(0.1mol/L)，再加入35mL溶剂和5g多聚甲醛试剂，搅拌均匀后，混合液用 KOH 滴至终点。以所消耗的滴定剂体积作为y轴，邻苯二甲酸氢钾摩尔数作为x轴画条直线，直线斜率的倒数值即为滴定剂的浓度。 空白测定：通过滴定不同量的样品来确定的。所消耗的滴定剂体积作为y轴，称样量作为x轴，画一条直线。这条直线y轴的截距即为方法空白值。 样品测定：量取一定量样品于滴定杯中，加入35mL溶剂和 5g多聚甲醛试剂，搅拌均匀后，混合液用 KOH 滴至终点。 仪器参数 >Method TET Stirring rate 10 >Start condition Start volume 0ml Dosing rate max Pause 30s >Titration parameters End points sort by peak height(descending) EP criterion -5 结果： 1.KOH异丙醇滴定剂标定 N (mmol)=V邻苯二甲酸氢钾>C 邻苯二甲酸氢钾C 邻苯二甲酸氢钾=0.1mol/L 1 1.5 2 2.5 温度滴定法测定导热油中 TAN 图1KOH滴定剂标定谱图 2. 样品测定 测试样品中TAN 含量汇总表： 样品 空白(mL) TAN (mg/g) 更改后TAN B6 0.0244 0.0328 0.033 远宇化纤 0.0176 0.1235 0.1247 B5 0.2374 0.1332 0.1372 2013113011 0.2024 0.5102 0.5112 B1 0.2153 0.5316 0.5366 广东特检2S-2 0.0218 0.6070 0.6087 A17 0.2702 0.6828 0.7109 A22 0.1948 0.8063 0.8051 A18 0.2184 0.9622 0.9723 2013113001 0.1308 2.2935 2.2064 样品：B6空白： 称样量(g) 滴定剂体积(mL) 34.7530 0.59 35.0790 0.5933 40.2019 0.6767 43.3817 0.73 50.4230 0.8433 空白 0.0244 样品中 TAN 含量： 样品中 TAN含量： 称样量 (g) 滴定剂体积(mL) TANmg/g 平均 TANmg/ g RSD(%) 34.753 0.5867 0.0327 0.0328 0.3 43.3817 0.73 0.0329 40.2019 0.6767 0.0328 称样量 (g) 滴定剂体 积(mL) TANmg/ g 平均 TANmg/ g RSD(%) 9.7574 0.6200 0.1247 0.1251 0.29 14.1251 0.8933 0.1252 14.3205 0.9067 0.1254 图2样品B6滴定曲线图 图3样品远宇化纤导热油滴定曲线图 样品：远宇化纤导热油 样品： B5 空白 空白 称样量(g) 滴定剂体积(mL) 9.7574 0.62 14.1251 0.8933 20.6566 1.3267 30.8086 1.9233 38.0174 2.39 空白 0.0176 称样量(g) 滴定剂体积(mL) 10.4935 0.9333 12.5717 1.0733 15.8509 1.3033 21.0455 1.65 24.051 1.833 空白 0.2374 样品中TAN 含量： 样品中 TAN含量： 称样量(g) 滴定剂体 积(mL) TANmg/g 平均TANmg/ g RSD(%) 24.0510 1.8333 0.1340 0.1332 2.12 15.2041 1.2167 0.1301 21.0455 1.6500 0.1356 称样量(g) 滴定剂体 积(mL) TANmg/ g 平均 TANmg/ g RSD(%) 4.2162 1.28 0.5162 0.5102 1.05 4.9154 1.44 0.5085 6.1522 1.7433 0.5059 图4样品 B5滴定曲线图 图5样品2013113011滴定曲线图 样品：2013113011 空白 样品：B1空白 称样量(g) 滴定剂体积(mL) 3.0243 0.96 4.2162 1.28 4.9154 1.44 6.1522 1.7433 8.5799 2.37 空白 0.2024 称样量(g) 滴定剂体积(mL) 3.3162 1.05 4.4308 1.3933 6.0274 1.8 8.0829 2.3233 10.244 2.8733 空白 0.2153 样品中 TAN 含量： 样品中 TAN含量： 称样量 (g) 滴定剂体积(mL) TANmg/g 平均 TANmg/ g RSD(%) 6.2042 1.8467 0.5311 0.5316 0.58 6.2357 1.8667 0.5349 6.0274 1.7933 0.5288 称样量 (g) 滴定剂体 积(mL) TANmg/ g 平均 TANmg/ g RSD(%) 2.2805 0.7033 0.6036 0.6070 0.95 2.0569 0.6467 0.6136 2.1464 0.6633 0.6037 图6样品B1滴定曲线图 图7样品广州特检 2S-2滴定曲线图 样品：广州特检2S-2空白 样品： A17 空白 称样量(g) 滴定剂体积(mL) 0.9911 0.3433 2.0569 0.6467 3.142 1 4.1849 1.3333 4.872 1.5433 空白 0.0218 称样量(g) 滴定剂体积(mL) 2.6937 1.2067 3.5654 1.4667 4.7051 1.8567 5.6014 2.1933 6.7052 2.5567 空白 0.2702 样品中 TAN含量： 样品中 TAN含量： 称样量(g) 滴定剂体 积(mL) TANmg/g 平均TANmg/ g RSD(%) 4.7051 1.8567 0.6810 0.6828 1.45 5.6014 2.1933 0.6935 4.9637 1.9267 0.6740 称样量(g) 滴定剂体 积(mL) TANmg/g 平均 TANmg/ g RSD(%) 8.2722 3.4867 0.8038 0.8063 0.36 8.1362 3.44 0.8056 12.2231 5.0933 0.8095 图8样样 A17 滴定曲线图 图9样品A22 滴定曲线图 样品： A22 样品A18 空白 空白 称样量(g) 滴定剂体积(mL) 5.3593 2.1367 8.2275 3.3467 10.9196 4.46 12.2231 5.0933 14.1188 5.9167 空白 0.1948 称样量(g) 滴定剂体积(mL) 2.1162 1.24 3.6923 1.97 5.5113 2.81 6.5905 3.2967 8.1777 4.1367 空白 0.2184 样品中TAN含量： 样品中 TAN含量： 称样量 (g) 滴定剂体积(mL) TANmg/ g 平均 TANmg/ g RSD(%) 3.5663 1.9033 0.9543 0.9622 1.08 3.6923 1.9700 0.9582 3.7431 2.0233 0.9740 称样量 (g) 滴定剂体 积(mL) TANmg/ g 平均 TANmg/ g RSD(%) 1.5418 1.8867 2.3002 2.2935 0.39 1.6063 1.9467 2.2833 1.6700 2.0300 2.2970 图10样品A18滴定曲线图 图11样品2013113001滴定曲线图 样品：2013113001空白 结果与讨论 称样量(g) 滴定剂体积(mL) 0.6731 0.8533 1.5418 1.8867 3.3263 3.9667 4.8349 5.71 6.1571 7.06 空白 0.1308 1.利用温度滴定和815样品处理器(120mL进样瓶)分别对10种不同的油样品进行了 TAN 含量测试，实验过程简便快速，且空白值测定线性良好， TAN 结果平行性良好， RSD 均在3%以下。 2.由于样品均为导热油，且成分复杂，做样前尽量摇匀样品，并且要加入多聚甲醛作 为催化剂，否则化学反应不明显，重现性差。 3. 多聚甲醛加入后要立即进行测试，避免多聚甲醛与油品中其他成分发生反应，影响测试结果。 4. 每做完一个样品，利用蘸洗方式进行洗针， 先用异丙醇清洗电极及搅拌桨，然后用溶 剂进行清洗和活化电极。 报告人 郝晓玉 日期 2014-04-21 使用Metrohm 859 温度滴定仪和815 样品处理器，对工业用油中TAN 进行了测定。