腐乳中二甲基黄和二乙基黄检测方案(固相萃取)

DiKMAAreliable partner for your lab 腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案 二甲基黄和二乙基黄，属于工业染剂，主要用于石蜡、塑胶、印刷油墨、石油和肥皂等的着色，具有致癌性。因其不属于食品添加剂范畴，从未列入台湾监控部门的常规检查项目，被当地不法商人利用至今。目前，关于该类物质的测定方法几乎没有报道。 方法优势： 迪马科技建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测腐乳中二甲基黄和二乙基黄，本方案具有1)以乙腈为提取液，采用 ProElut DYC 固相萃取柱净化样品，通过 UPLC-MS/MS检测； 2)前处理步骤简单、净化效果好、回收率高、基质效应小优点； 3)保证实验结果准确性、重现性。方法检出限 0.03 ug/kg， 定量限为 0.1 pg/kg； 4)适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构等。 专用柱优势： ProElut DMY 柱由2种吸附剂按照一定的比例分层填装而成，采用不同作用机理去除杂质，同时对二甲基黄和二乙基黄没有不可逆吸附，保证了样品的净化效果及回收率；本产品是商品化的成品柱，不用手工填装，吸附剂稳定性好，不受外界环境因素影响，保证实验结果的重现性和准确性；过柱过程操作步骤简单，节省时间，提高了工作效率 以下为详细解决方案，敬请参考! 腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定 1、适用范围 适用于腐乳中二甲基黄和二乙基黄的检测，二甲基黄的方法检出限是 0.03ug/kg，，二 二乙基黄的方法检出限是 0.04 pg/kg， 定量限是0.1ug/kg。 2、提取 取 1.0g样品，加1.0g氯化钠与5mL乙腈，涡旋混匀，6000 rpm 下离心2 min， 精密量取 2.5 mL 上清液待净化。 3、净化——ProElut DMY 3mL (Cat#：：665914) a活 化： 3mL 乙腈活化； b上 样加入待净化液，弃去流出液；c淋 洗 加入3mL乙腈，弃去流出液； d洗 脱： 加入4mL10%氨水甲醇，收集流出液； d重新溶解： 将流出液在50℃下氮吹至干，用乙腈定容至1mL， 过0.22 um微孔滤膜，供LC-MS分析。 4、分析条件 4.1 UPLC 条件： 色谱柱： Endeavorsil C18，1‘00×2.1 mm， 1.8 pm (Cat.#87003) 流 速：0.2mL/min 进样量：5uL 柱温：：335℃ 流动相： A：0.1%甲酸水 B：：乙腈 梯度设置 时间/Min. 0 5 5.5 10 A(%) 20 10 20 20 B(%) 80 90 80 80 4.2质谱条件： 电离模式：ESI扫描方式：正离子扫描检测方式：三多反应监测电喷雾电压：5500V雾化气压力：50 psi辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi离子源温度：500℃ 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0532-83725230 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表 药物名称 定性离子对(m/z) (母离子/子离子) 定量离子对(m/z) (母离子/子离子) 碰撞气能量/eV 去簇电压/V 二甲基黄 226.2/77.0 226.2/77.0 28 77 226.2/134.1 28 二乙基黄 254.2/120.2 254.2/120.2 34 73 254.2/148.1 26 254.2/134.1 33 5、添加回收结果 腐乳中二甲基黄和二乙基黄的 LC-MS 检测添加回收结果 分析物 基质 添加水平(ug/kg) 回收率(%) 二甲基黄 黄色腐乳 1.0 95.4 二乙基黄 1.0 98.6 二甲基黄 红色腐乳 1.0 90.5 二乙基黄 1.0 92.3 limm.mn 二甲基黄标准多反应监测色谱图 Liro.mn 二乙基黄标准多反应监测色谱图 添加水平为1.0 pg/kg 黄色腐乳中二甲基黄和二乙基黄检测的多反应监测色谱图 黄色腐乳中二甲基黄二二乙基黄检测(空白样品)的多反应监测色谱图 添加水平为 1.0 ug/kg 红色腐乳中二甲基黄和二乙基黄检测的多反应监测色谱图 红色腐乳中二甲基黄二二乙基黄检测(空白样品)的多反应监测色谱图 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0532-83725230 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定相关产品信息： 货号 名称 规格 样品前处理 65914 用于腐乳中二甲基黄、二乙基黄检测ProElut DMY 3 mL， 50/pk 244358 12管防交叉污染真真 SPE 萃取装置 12立 4803 1，3，6mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 1/pk (包括硅橡胶管2米，2L抽滤瓶及橡胶塞) 30039 FitMax 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.22 um 100/pk 30040 FitMax 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.45 um 100/pk 标准品 12-N-12774-100MG 二甲基黄[60-11-7] 100 mg 50P-C12604600 二乙基黄[2481-94-9] 100 mg 色谱柱及保护柱 87003 超高效液相色谱柱Endeavosil C18 100×2.1 mm， 1.8 pm HPLC 溶剂·缓冲盐•离子对试剂 50101 乙腈 HPLC级 4L 50102 甲醇 HPLC级 4L 50144 甲酸HPLC 级 50 mL 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色(现货) 50孔 52401A 瓶架/白色(现货) 50孔 1034 样品瓶(棕色/螺纹) 2mL， 100/pk 1035 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H80465 HPLC 进样针 25 uL 红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中 北京： 上海： 天津： 广州：都： 沈阳： 石家庄： 青岛：南： 重庆： 腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案二甲基黄和二乙基黄，属于工业染剂，主要用于石蜡、塑胶、印刷油墨、石油和肥皂等的着色，具有致癌性。因其不属于食品添加剂范畴，从未列入台湾监控部门的常规检查项目，被当地不法商人利用至今。目前，关于该类物质的测定方法几乎没有报道。方法优势：迪马科技建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测腐乳中二甲基黄和二乙基黄，本方案具有以乙腈为提取液，采用ProElut DYC固相萃取柱净化样品，通过UPLC- MS/MS检测；前处理步骤简单、净化效果好、回收率高、基质效应小优点；保证实验结果准确性、重现性。方法检出限0.03 μg/kg，定量限为0.1 μg/kg；适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构等。专用柱优势：ProElut DMY 柱由2种吸附剂按照一定的比例分层填装而成，采用不同作用机理去除杂质，同时对二甲基黄和二乙基黄没有不可逆吸附，保证了样品的净化效果及回收率；本产品是商品化的成品柱，不用手工填装，吸附剂稳定性好，不受外界环境因素影响，保证实验结果的重现性和准确性；过柱过程操作步骤简单，节省时间，提高了工作效率以下为详细解决方案，敬请参考！腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定1、适用范围                                                                               适用于腐乳中二甲基黄和二乙基黄的检测，二甲基黄的方法检出限是0.03 μg/kg，二乙基黄的方法检出限是0.04 μg/kg，定量限是0.1 μg/kg。2、提取取1.0 g样品，加1.0 g氯化钠与5 mL乙腈，涡旋混匀，6000 rpm下离心2 min，精密量取2.5 mL上清液待净化。3、净化——ProElut DMY 3 mL（Cat#：65914）a活    化：3 mL乙腈活化；         b上    样：c淋    洗：加入待净化液，弃去流出液；加入3 mL乙腈，弃去流出液；d洗    脱：加入4 mL10%氨水甲醇，收集流出液；d重新溶解：将流出液在50 ℃下氮吹至干，用乙腈定容至1 mL，过0.22   μm微孔滤膜，供LC-MS分析。4、分析条件4.1 UPLC 条件：色谱柱：Endeavorsil C18，100 × 2.1 mm，1.8 μm (Cat.# 87003)流  速：0.2 mL/min   进样量：5 μL 柱  温：35 ℃流动相： A：0.1%甲酸水   B：乙腈梯度设置时间/Min.055.510A（%）20102020B（%）80908080 4.2 质谱条件：电离模式：ESI扫描方式：正离子扫描检测方式：多反应监测电喷雾电压：5500   V雾化气压力：50   psi辅助气压力：50   psi气帘气压力：20   psi离子源温度：500   ℃ 定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表药物名称定性离子对定量离子对碰撞气能量/eV 去簇电压/ V（m/z）（m/z）(母离子/子离子)(母离子/子离子)二甲基黄226.2/77.0226.2/77.02877226.2/134.128二乙基黄254.2/120.2254.2/120.23473254.2/148.126254.2/134.1335、添加回收结果腐乳中二甲基黄和二乙基黄的LC-MS检测添加回收结果分析物基质添加水平(μg/kg)回收率(%)二甲基黄黄色腐乳1.095.4二乙基黄1.098.6二甲基黄红色腐乳1.090.5二乙基黄1.092.3腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定相关产品信息：货号名称规格样品前处理65914用于腐乳中二甲基黄、二乙基黄检测ProElut DMY3 mL, 50/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵，无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk30039FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22   μm 100/pk30040FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45   μm 100/pk标准品12-N-12774-100MG二甲基黄[60-11-7]100 mg50P-C12604600二乙基黄[2481-94-9]100 mg色谱柱及保护柱87003超高效液相色谱柱Endeavosil C18100 × 2.1 mm，1.8 μmHPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂50101乙腈    HPLC级4 L50102甲醇    HPLC级4 L50144甲酸    HPLC级50 mL通用色谱产品52401B瓶架/蓝色（现货）50孔52401A瓶架/白色（现货）50孔1034样品瓶（棕色/螺纹）2 mL,   100/pk1035样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pkH80465HPLC 进样针25 μL红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中