石英砂 滑石粉中钙、镁、铁、铝等检测方案(原子吸收光谱)

滑石粉中钙、镁、铁、铝含量的测定..一.............1 石英砂中钙、钾、铁、铝含量的测定....3 滑石粉中钙、镁、铁、铝含量的测定 1样品溶液制备： 称取0.5g(精确至0.0001g)样于聚四氟乙烯烧杯中，加少量水润湿，加入10mL硝酸，10mL氢氟酸，，3mL高氯酸，盖盖，，于电热板上加热至白烟冒尽。取下冷却，加5mL(1+1)HC1，加热溶解盐类，冷却至室温，用水移入25mL量瓶中，稀释至刻度并摇匀，备用。 2实验设备及试剂： AA7000 系列原子吸收分光光度计(配有 Ca、Mg、Fe、Al空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司) 可调加热板 硝酸(HNO3)：优级纯 氢氟酸(HF)：优级纯 高氯酸(HCIO4)：优级纯 盐酸(HCI)：优级纯 钙单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 镁单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 铁单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 铝单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 100g/L氯化镧溶液：称取11.73g氧化镧，先用少量水润湿再加 37.5mL盐酸于100mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度。 3仪器条件 参数设置 波长(nm) 狭缝宽度(nm) 燃烧头高度(mm) 燃气流量(L/min) 灯电流(mA) 火焰类型 Ca 422.7 0.2 10 1.5 3.0 空气一乙炔火焰 Mg 285.2 0.2 10 1.5 2.0 空气一乙炔火焰 Fe 248.3 0.2 10 1.5 3.0 空气一乙炔火焰 AI 309.3 0.2 10 3.0 3.0 笑气一乙炔火焰 4标准溶液的配制 按下表中各元素标准系列溶液的浓度配制标准溶液，其中 Ca、Mg标液需每100 mL 溶液中加入1.5 mL100g/L 的氯化镧溶液。 元素 浓度(ng/mL) Ca 0 1.0 3.0 5.0 7.0 Mg 0 0.025 0.05 0.1 0.2 Fe 1.0 3.0 5.0 7.0 AI 0 1.0 3.0 5.0 7.0 5标准曲线 测定 Ca、Mg的样品溶液时氯化镧的浓度需与标准溶液一-致。 石英砂中钙、钾、铁、铝含量的测定 1样品溶液制备： 称取已混匀的样品5.0g(精确至0.0001g)于聚四氟乙烯罐中，加入25mL氢氟酸，盖盖，于电热板上140℃低温加热过夜，第二日继续加热至样品完全溶解。开盖，升高温度至180℃加热赶酸，直至近干，取下，冷却，加入2mL硝酸，继续加热至0.5mL左右，取下冷却至室温，用水移入10mL塑料瓶中，加入0.15mL(100g/L)的氯化锶，加水稀释至刻度并摇匀，备用。 2实验设备及试剂： AA7000 系列原子吸收分光光度计(配有 Ca、K、Fe、Al空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司) 可调加热板 硝酸(HNO3)：优级纯 氢氟酸(HF)：优级纯 钙单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 钾单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 铁单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 铝单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 100g/L氯化锶溶液：取10.0g氯化锶用去离子水溶解后，转入100mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度。 3仪器条件 参数设置 波长(nm) 狭缝宽度(nm) 燃烧头高度(mm) 燃气流量(L/min) 灯电流(mA) 火焰类型 Ca 422.7 0.2 10 1.5 3.0 空气一乙炔火焰 K 766.5 0.4 10 1.5 3.0 空气一乙炔火焰 Fe 248.3 0.2 10 1.5 3.0 空气一乙炔火焰 AI 309.3 0.2 10 3.0 3.0 笑气一乙炔火焰 4标准溶液的配制 按下表中各元素标准系列溶液的浓度配制标准溶液，所有标液均需每 100 mL溶液中加入1.5 mL100g/L 的氯化锶溶液。 元素 浓度(ug/mL) Ca 0.25 0.5 1.0 2.0 K O 0.1 0.2 0.4 0.8 Fe O 0.1 0.2 0.3 0.4 AI O 1.0 3.0 5.0 7.0 5标准曲线 吸光度- 0.4 0.2 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0浓度(mg/L) Ca 曲线方程： y=0.04752*x+0.00030 线性相关系数：1.00000 0.2 0.4 0.6 0.8浓度(mg/I.1 K 曲线方程： y=0.58714*x+0.00345 线性相关系数：0.99990 吸光度 0.10 0.05 0.00 2 4 6浓度(m/L) Al曲线方程： y=0.01421*x-0.00049 线性相关系数：0.99980