保健品中双酚A类检测方案(固相萃取)

DIKMAAreliable partner for your lab 保健品中双酚A类的测定解决方案 参考《SNT3150-2012出口食品中双酚A-二缩水甘油醚、双酚F-二缩水甘油醚及其衍生物残留测定液相色谱-质谱质谱法》 双酚A和双酚A二缩水甘油醚及其衍生物是一类内分泌干扰物，含有雌激素活性成分，这类物质称为“环境激素类污染物”。随着塑料制品的广泛使用，人们接触这类物质的机会也越来越多。这类物质可通过食品包装容器和塑料薄膜渗入食品或饮料进入体内。这类环境内分泌干扰物不仅有“致癌、致畸、致突变”的危害，还具有潜在的遗传毒性。近年来各国加大了对此类物质的监管。 方法优势： 迪马科技开发出保健品中双酚A 类检测解决方案，，该方案样品包括植物蛋白粉和胶囊油 1)分别采用乙腈和甲醇提取，使用 ProElut CARB 固相萃取小柱净化，运用HPLC 分析方法测定，能够达到准确定性定量； 2)定量限BADGE-HCL-H2O 0.1 mg /kg、BADGE 3.0 mg /kg、其他化合物为1.0 mg /kg； 3)具有前处理简单，回收率损失少，净化效果明显、方法重现性好等优点，满足更多用户的需求。 以下为详细解决方案，敬请参考! 保健品中双酚A类的测定 1、适用范围 本方案适用于植物蛋白粉和胶囊油中12种双酚A类的检测。 2、样品准备 植物蛋白 (1)称取0.5g植物蛋白粉，加入2mL水混匀，加入10 mL 乙腈、2 mL200 g/L 乙酸铅、2g氯化钠，振荡5 min， 8000 rpm 离心2 min， 收集上清液；(2)向下层残渣中加入 10 mL乙，按照步骤(1)重复提取一次，合并上清液； (3)将上清液在35℃水浴下减压蒸干，加入5mL水，混匀，取1mL 待净化。 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 胶囊油 称取0.5g胶囊油，加入10mL 甲醇，振荡5 min， 8000 rpm 离心2 min，收集上清液，取2mL加入8mL水，混匀，待净化。 3、净化——ProElut CARB 100 mg/3 mL (Cat#：：65461) (1)活 化 向柱中加入3mL乙酸乙酯、3mL甲醇、3mL水，弃去流出液；(2)上样将待净化液加入柱中，弃去流出液；(3)淋 洗 向柱中加入3mL20%甲醇水，弃去流出液，抽干小柱；(4)洗 脱 向柱中加入5mL甲醇：乙酸乙酯(1：2)，推干小柱，收集流出液； (5)重新溶解： 将洗脱液在35℃水浴下减压蒸干，用50%甲醇水定容至1mL，供 HPLC分析。 4、、色谱条件 色谱柱： Platisil PH， 250×4.6 mm， 5 pm (Cat#： 99511) 流速：1.0 mL/min 进样量：20uL 柱温：30℃ 检测器： Ex： 227 nm， Em： 313 nm 流动相： A：水 B：乙腈 梯度设置 时间/Min. 10 25 30 75 A(%) 60 40 60 60 B(%) 40 60 40 40 5、添加回收结果 植物蛋白粉中12种双酚A类添加回收结果 NO. 化合物名称 添加水平(mg/kg) 回收率(%) 1 BFDGE-2H2O 1.0 98.28 2 BADGE-2H2O 1.0 100.61 3 BPA 1.0 102.03 4 BPF 1.0 90.08 5 BADGE-HCL-H2O 0.1 104.38 6 BADGE-H2O 1.0 99.01 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 7 BFDGE-2HCL 1.0 93.98 8 BISS 1.0 94.55 9 BFDGE 1.0 94.15 10 BADGE-2HCL 1.0 99.79 11 BADGE-HCL 1.0 91.95 12 BADGE 3.0 96.59 胶囊油中12种双酚A类添加回收结果 NO. 化合物名称 添加水平(mg/kg) 回收率(%) 1 BFDGE-2H2O 1.0 94.78 2 BADGE-2H2O 1.0 98.84 3 BPA 1.0 97.40 4 BPF 1.0 94.31 5 BADGE-HCL-H2O 0.1 105.08 6 BADGE-H2O 1.0 93.44 7 BFDGE-2HCL 1.0 99.47 BISS 1.0 96.42 9 BFDGE 1.0 103.77 10 BADGE-2HCL 1.0 98.88 11 BADGE-HCL 1.0 110.49 12 BADGE 3.0 107.41 Time (min) 植物蛋白粉中(添加水平 BADGE-HCL-H2O 为 0.1 mg/kg、BADGE 为 3.0 mg/kg、其余为1.0 mg/kg)双酚A类检测夜液相色谱图 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0532-83725230 植物蛋白粉中双酚A类检测(空白样品)的液相色谱图 Time (min) 胶囊油中(添加水平 BADGE-HCL-H2O 为 0.1 mg/kg、 BADGE 为 3.0 mg/kg、其余为1.0mg/kg)双酚A类检测的液相色谱图 胶囊油中双酚A 类检测(空白样品)的液相色谱图 保健品中双酚A 类测定相关产品信息： 货号 名称 规格 样品前处理 65461 ProElut CARB 100 mg/3 mL， 50/pk 244358 12管防交叉污染真空 SPE 萃取装置 12立 4803 1，3，6mL 柱管通用连接器 15/pk 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中 成都： 沈阳： 石家庄： 青岛：南： 重庆： 济南： 重庆： 保健品中双酚A类的测定解决方案参考《SNT 3150-2012 出口食品中双酚A-二缩水甘油醚、双酚F-二缩水甘油醚及其衍生物残留测定液相色谱-质谱 质谱法》双酚A和双酚A二缩水甘油醚及其衍生物是一类内分泌干扰物，含有雌激素活性成分，这类物质称为“环境激素类污染物”。随着塑料制品的广泛使用，人们接触这类物质的机会也越来越多。这类物质可通过食品包装容器和塑料薄膜渗入食品或饮料进入体内。这类环境内分泌干扰物不仅有“致癌、致畸、致突变”的危害，还具有潜在的遗传毒性。近年来各国加大了对此类物质的监管。方法优势：迪马科技开发出保健品中双酚A类检测解决方案，该方案样品包括植物蛋白粉和胶囊油分别采用乙腈和甲醇提取，使用ProElut CARB固相萃取小柱净化，运用HPLC分析方法测定，能够达到准确定性定量；定量限BADGE-HCL-H2O 0.1 mg /kg、BADGE 3.0 mg /kg、其他化合物为1.0 mg /kg；具有前处理简单，回收率损失少，净化效果明显、方法重现性好等优点，满足更多用户的需求。以下为详细解决方案，敬请参考！保健品中双酚A类的测定1、适用范围                                                                               本方案适用于植物蛋白粉和胶囊油中12种双酚A类的检测。2、样品准备植物蛋白称取0.5 g 植物蛋白粉，加入2 mL水混匀，加入10 mL乙腈、2 mL200 g/L乙酸铅、2 g氯化钠，振荡5 min，8000 rpm离心2 min，收集上清液；向下层残渣中加入10 mL乙腈，按照步骤(1)重复提取一次，合并上清液；将上清液在35℃水浴下减压蒸干，加入5 mL水，混匀，取1 mL待净化。胶囊油称取0.5 g 胶囊油，加入10 mL甲醇，振荡5 min，8000 rpm离心2 min，收集上清液，取2 mL加入8 mL水，混匀，待净化。3、净化——ProElut CARB 100 mg/3 mL（Cat#：65461）(1)活    化：向柱中加入3 mL乙酸乙酯、3 mL甲醇、3 mL水，弃去流出液；(2)上    样：将待净化液加入柱中，弃去流出液；(3)淋    洗：向柱中加入3 mL 20%甲醇水，弃去流出液，抽干小柱；(4)洗    脱：向柱中加入5 mL 甲醇：乙酸乙酯（1：2），推干小柱，收集流出液；(5)重新溶解：将洗脱液在35℃水浴下减压蒸干，用50%甲醇水定容至1 mL，供HPLC分析。4、色谱条件色谱柱：Platisil PH，250 × 4.6 mm，5 μm (Cat#：99511)流  速：1.0 mL/min   进样量：20 μL  柱  温：30 ℃检测器：Ex：227 nm，Em：313 nm流动相：A：水  B：乙腈梯度设置时间/Min.10253075A（%）60406060B（%）406040405、添加回收结果植物蛋白粉中12种双酚A类添加回收结果NO.化合物名称添加水平（mg/kg）回收率（%）1BFDGE-2H2O1.098.282BADGE-2H2O1.0100.613BPA1.0102.034BPF1.090.085BADGE-HCL-H2O0.1104.386BADGE-H2O1.099.017BFDGE-2HCL1.093.988BISS1.094.559BFDGE1.094.1510BADGE-2HCL1.099.7911BADGE-HCL1.091.9512BADGE3.096.59胶囊油中12种双酚A类添加回收结果NO.化合物名称添加水平（mg/kg）回收率（%）1BFDGE-2H2O1.094.782BADGE-2H2O1.098.843BPA1.097.404BPF1.094.315BADGE-HCL-H2O0.1105.086BADGE-H2O1.093.447BFDGE-2HCL1.099.478BISS1.096.429BFDGE1.0103.7710BADGE-2HCL1.098.8811BADGE-HCL1.0110.4912BADGE3.0107.41保健品中双酚A类测定相关产品信息：货号名称规格样品前处理65461ProElut CARB100 mg/3 mL, 50/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵，无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk30039FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22   μm 100/pk30040FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45   μm 100/pk标准品56-15142-250MGBFDGE-2H2O[72406-26-9]250 mg56-15137-250MGBADGE-2H2O[5581-32-8]250 mg46611BPA[80-05-7]1 g54-51453-100MGBPF[620-92-8]100 mg56-92427-100MGBADGE-HCL-H2O[227947-06-0]100 mg56-73417-100MGBADGE-H2O[76002-91-0]100 mg83A-B519545-10MGBFDGE-2HCL[374772-79-9]10 mg12-NG-16792-1GBISS[80-09-1]1 g56-15144-500MGBFDGE[2095-03-6]500 mg56-15136-250MGBADGE-2HCL[4809-35-2]250 mg56-73124-100MGBADGE-HCL[13836-48-1]100 mg56-15138-500MGBADGE[1675-54-3]500 mg色谱柱及保护柱99511Platisil PH250 × 4.6 mm，5 μm6203EasyGuard Phenyl 保护柱10 × 4.0 mm 1/pk2个柱芯+1个柱套HPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂50101乙腈    HPLC级4 L50102甲醇    HPLC级4 L50104乙酸乙酯    HPLC级4 L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色（现货）50孔52401A瓶架/白色（现货）50孔1034样品瓶（棕色/螺纹）2 mL,   100/pk1035样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pkH80465HPLC 进样针25 μL红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中