环拉酸钠中检查方法检测方案(对照品)

环拉酸钠检查方法 酸碱度 取本品1.0g，加水10ml溶解后，依法测定（附录Ⅵ H），pH值应为5.5-7.5。 杂质吸光度 取本品1.0g，加水10ml溶解，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在420nm的波长处测定吸光度，不得过0.022。 硫酸盐 取本品0.50g，依法检查（附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶液1.2ml制成的对照液比较，不得更浓（0.024%）。 环己胺 取本品10g，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取环己胺对照品0.1g，精密称定，置100ml量瓶中，迅速加盐酸溶液（1→100）50ml使溶解，并用水稀释至刻度，摇匀；精密量取适量，加水稀释成每1ml中含环己胺2.5μg的溶液，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各10ml，分别置60ml分液漏斗中，依次加碱性乙二胺四醋酸二钠溶液（取乙二胺四醋酸二钠10g与氢氧化钠3.4g，加水溶解，并稀释至100ml）3.0ml，三氯甲烷-正丁醇（20:1）15.0ml，振摇2分钟．静置，分取三氯甲烷层；精密量取三氯甲烷萃取液10ml，置另一分液漏斗中，各加甲基橙棚酸溶液（取甲基橙200mg与硼酸3.5g，加水100ml，置水浴上加热使溶解，静置24小时以上，临用前滤过）2.0ml，振摇2分钟，静置，分取三氯甲烷层，各加无水硫酸钠1g，振摇，静置；分别精密量取三氯甲烷溶液5ml，置比色管中，各加甲醇-硫酸（50:1）0.5ml，摇匀，供试品溶液的颜色不得深于对照品溶液，或照紫外-可见分光光度法在520nm波长处测定吸光度，供试品溶液的吸光度不得大于对照品溶液的吸光度（0.0025%）。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%。 重金属 取本品1.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，依法检查，含重金属不得过百万分之十。 砷盐 取本品2.0g，加水22ml溶解后，加盐酸5ml，依法检查，应符合规定（0.0001%）。 含量测定 取本品约0.16g，精密称定，加冰醋酸40ml，微温溶解后，冷却，加结晶紫指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.12mg的C6H12NNaO3S。 测定方法 方法名称： 环拉酸钠—环拉酸钠的测定—非水滴定法 应用范围： 本方法采用滴定法测定环拉酸钠的含量。 本方法适用于环拉酸钠。 方法原理： 供试品用冰醋酸溶解，加结晶紫指示液，用高氯酸滴定液滴定，结晶紫指示液显绿色时停止滴定，读出高氯酸滴定液使用量，计算环拉酸钠含量。 试剂： 1.冰醋酸 2.高氯酸滴定液（0.1mol/L） 3.结晶紫指示液：取结晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。 4.基准邻苯二甲酸氢钾 仪器设备： 试样制备： 1.高氯酸滴定液（0.1mol/L） 配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70%-72%）8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水份测定法测定本页的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%-0.2%。 标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即可。 贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。 操作步骤： 取本品约0.16g，精密称定，加冰醋酸40mL，微热溶解后，加结晶紫指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.12mg的C6H12NNaO3 S。 注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。[1] 环拉酸钠检查方法酸碱度    取本品1.0g，加水10ml溶解后，依法测定（附录Ⅵ H），pH值应为5.5-7.5。杂质吸光度    取本品1.0g，加水10ml溶解，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在420nm的波长处测定吸光度，不得过0.022。硫酸盐    取本品0.50g，依法检查（附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶液1.2ml制成的对照液比较，不得更浓（0.024%）。环己胺    取本品10g，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取环己胺对照品0.1g，精密称定，置100ml量瓶中，迅速加盐酸溶液（1→100）50ml使溶解，并用水稀释至刻度，摇匀；精密量取适量，加水稀释成每1ml中含环己胺2.5μg的溶液，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各10ml，分别置60ml分液漏斗中，依次加碱性乙二胺四醋酸二钠溶液（取乙二胺四醋酸二钠10g与氢氧化钠3.4g，加水溶解，并稀释至100ml）3.0ml，三氯甲烷-正丁醇（20:1）15.0ml，振摇2分钟．静置，分取三氯甲烷层；精密量取三氯甲烷萃取液10ml，置另一分液漏斗中，各加甲基橙棚酸溶液（取甲基橙200mg与硼酸3.5g，加水100ml，置水浴上加热使溶解，静置24小时以上，临用前滤过）2.0ml，振摇2分钟，静置，分取三氯甲烷层，各加无水硫酸钠1g，振摇，静置；分别精密量取三氯甲烷溶液5ml，置比色管中，各加甲醇-硫酸（50:1）0.5ml，摇匀，供试品溶液的颜色不得深于对照品溶液，或照紫外-可见分光光度法在520nm波长处测定吸光度，供试品溶液的吸光度不得大于对照品溶液的吸光度（0.0025%）。干燥失重    取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%。重金属    取本品1.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，依法检查，含重金属不得过百万分之十。 砷盐 取本品2.0g，加水22ml溶解后，加盐酸5ml，依法检查，应符合规定（0.0001%）。含量测定    取本品约0.16g，精密称定，加冰醋酸40ml，微温溶解后，冷却，加结晶紫指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.12mg的C6H12NNaO3S。测定方法    方法名称： 环拉酸钠—环拉酸钠的测定—非水滴定法    应用范围： 本方法采用滴定法测定环拉酸钠的含量。本方法适用于环拉酸钠。    方法原理： 供试品用冰醋酸溶解，加结晶紫指示液，用高氯酸滴定液滴定，结晶紫指示液显绿色时停止滴定，读出高氯酸滴定液使用量，计算环拉酸钠含量。试剂： 1.冰醋酸2.高氯酸滴定液（0.1mol/L）3.结晶紫指示液：取结晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。4.基准邻苯二甲酸氢钾仪器设备：试样制备： 1.高氯酸滴定液（0.1mol/L）    配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70%-72%）8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水份测定法测定本页的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%-0.2%。    标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即可。    贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。    操作步骤： 取本品约0.16g，精密称定，加冰醋酸40mL，微热溶解后，加结晶紫指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.12mg的C6H12NNaO3 S。注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。[1]