农药中乙烯利检测方案(离子色谱仪)

053280679875 离子色谱在乙烯利检测中的应用 青岛盛瀚色谱技术有限公司应用开发部 乙烯利(分分式：C2H6ClO3P，学名：2-氯乙基磷酸)是一种优质高效的植物生长调节剂，具有促进器官的脱落和衰老、调节性别转化、抑制细胞伸长和催熟果实等作用。该类制剂价格低廉、使用方便。近几年来乙烯利已广泛应用于农业生产中，例如棉花催熟、水稻培育矮壮秧、枣树催落、香蕉、芒果的催熟、番茄催红、黄瓜增产等。 对于大规模的市场需求，国内乙烯利的年产量也逐年攀升。目前乙烯利的合成工艺主要分为三种：其一是Michaelis-Arbuzov 重排反应制备，主要以环氧乙烷和以磷酸或者膦酸烷基酯为原料的合成路线；其二是经自由基反应历程，以氯乙烯或醋酸乙烯酯与亚磷酸二烷基酯为原料的合成路线；其三，以氯乙基膦二酰氯为中间体原料合成乙烯利。 我国目前主要采用第一种合成工艺(氯化磷-环氧乙烷法)，其优点是工艺稳定，生产无三废，缺点是收率较低。在乙烯利的生产中，影响2-氯乙基膦酸收率的因素较多，包括原料及配比、工艺条件、设备及生成产品的副反应等，合成主要经过酯化反应，重排，酸解等过程。每个反应中都伴随有副产物亚磷酸、磷酸的生成。因此监测亚磷酸、磷酸、2-氯乙基膦酸对其产品的质量有指导意义。 根据《GB 23554-2009 40%乙烯利水剂》规定，乙烯利的分析方法为酸碱滴定容量法和重氮甲烷甲酯衍生化-气谱法。酸碱滴定容量法操作繁琐，受人为因素影响大；气相色谱的柱前衍生前处理步骤较为繁杂，所测成分中途损失严重，测定结果数据可靠性差，且重氮甲烷甲酯毒性大、成本高，不易大量使用。 采用离子色谱法可同时检测乙烯利水剂中的乙烯利及其杂质亚磷酸、磷酸。该方法简便快速重现性好，准确度、精密度均能达到对制剂定量分析的要求，可以作为农药乙烯利及其杂质离子的检测方法，适用于大批样品的定性及定量分析。除此之外，离子色谱也可作为瓜果蔬菜中残留乙烯利的检测方法。 IINE 图1乙烯利水剂的离子色谱谱图(1-亚磷酸；2-磷酸；3-乙烯利) 《中华人民共和国国家标准：乙烯利原药(GB24750-2009)》 盛 图2乙烯利制剂的离子色谱谱图(1-乙烯利) 乙烯利常见分析方法比较 滴定法 气相色谱法 离子色谱法 比色法 优点 成本低 分离度好，检出限低，0.01ppm 对环境友好，不需要特殊前处理，水溶解即可 仪器成本低 缺点 前处理麻烦，需要水解， 水解后测氯滴定或电位滴定，氢氧化钠滴定，杂质 碳酸钠，测定含量偏低； 需要衍生，试剂毒性大 仪器需要一次投入 钼酸铵与磷酸反应，生成 磷钼酸盐，磷钼酸与联苯 胺显蓝色，联苯胺毒性大， 乙烯利原药生产及其制剂企业： 河南安阳全丰 河南安阳小康 上海鼎淼科技 江苏银燕化工 江苏安邦电化有限公司 上海华原化工有限公司 江苏常熟市农药厂 江苏江阴市农药二厂 浙江绍兴市东湖生化有限公司 河北京骅化工有限公司 ENIH江西生化有限公司G 保定恒润化工有限公司 山东奥胜生物农药公司 上海迪拜植保有限公司 四川精细化工有限公司 绍兴市东湖生化 黄骅市鸿承企业 E江苏龙灯化学NIHG SHINE EIN5H 品GNIGH 采用离子色谱法可同时检测乙烯利水剂中的乙烯利及其杂质亚磷酸、磷酸，该方法简便快速可靠，重现性好，准确度精密度均能达到对制剂定量分析的要求，可以作为农药乙烯利及其杂质离子的检测方法，适用于大批样品的定性及定量分析。除此之外 ，离子色谱法还可以作为瓜果蔬菜中残留乙烯利的检测方法。