保济胶囊中连翘苷含量检测方案(液相色谱仪)

HPLC测定保济胶囊中连翘苷含量 保济胶囊是由连翘、山楂、六神曲、半夏、麦芽等提取制成的中药制剂，具有消食积、和脾胃功效，临床用于治疗宿食不消、胸膈痞满、噫气吞酸、不思饮食等症，疗效较好。 为有效控制产品质量，可采用高效液相色谱 (​http:​/​​/​www.kj17.com​/​html​/​kjcp​/​kejie_1178.html" \t "http:​/​​/​www.kj17.com​/​html​/​_blank​)法测定本制剂中连翘苷的含量，方法如下。 测定仪器：高效液相色谱仪。连翘苷对照品；水为纯化水；乙腈为色谱纯；其余试剂均为分析纯；保济胶囊。 色谱条件：色谱柱：（200mm×4.6mm，5μm）；流动相：乙腈-水（24：76）；流速：1.0mL/min；检测波长为277nm；柱温：30℃。理论板数以连翘苷计算不低于3000。 取本品装量差异项下的内容物，研细，取约0.5g，精密称定，加甲醇40mL，超声提取30min，滤过，残渣用甲醇洗涤2次，每次5mL，合并滤液，回收甲醇至干，残渣30mL水使溶解；以水饱和的正丁醇萃取5次，每次30mL；合并水饱和的正丁醇提取液，蒸干，残渣加50%甲醇使溶解，转移至5 mL容量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，用0.45μm滤膜滤过，取续滤液，即得供试品溶液。精密称取连翘苷对照品适量，加50%甲醇制成每1 mL含0.074mg的溶液，作为对照品溶液。按保济胶囊制备工艺，制备缺连翘的阴性样品，照供试品溶液制备方法制成阴性对照品溶液。在仪器工作条件下测定。 保济胶囊是由连翘、山楂、六神曲、半夏、麦芽等提取制成的中药制剂，具有消食积、和脾胃功效，临床用于治疗宿食不消、胸膈痞满、噫气吞酸、不思饮食等症，疗效较好。为有效控制产品质量，可采用高效液相色谱法测定本制剂中连翘苷的含量，方法如下。测定仪器：高效液相色谱仪。连翘苷对照品；水为纯化水；乙腈为色谱纯；其余试剂均为分析纯；保济胶囊。色谱条件：色谱柱：（200mm×4.6mm，5μm）；流动相：乙腈-水（24：76）；流速：1.0mL/min；检测波长为277nm；柱温：30℃。理论板数以连翘苷计算不低于3000。取本品装量差异项下的内容物，研细，取约0.5g，精密称定，加甲醇40mL，超声提取30min，滤过，残渣用甲醇洗涤2次，每次5mL，合并滤液，回收甲醇至干，残渣30mL水使溶解；以水饱和的正丁醇萃取5次，每次30mL；合并水饱和的正丁醇提取液，蒸干，残渣加50%甲醇使溶解，转移至5 mL容量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，用0.45μm滤膜滤过，取续滤液，即得供试品溶液。精密称取连翘苷对照品适量，加50%甲醇制成每1 mL含0.074mg的溶液，作为对照品溶液。按保济胶囊制备工艺，制备缺连翘的阴性样品，照供试品溶液制备方法制成阴性对照品溶液。在仪器工作条件下测定。