净水剂中重金属检测方案(原子荧光光谱)

北京金索坤技术开发有限公司BEIJING JINSUOKUN TECHNOLOGY DEVELOPING CO.，LTD. 原子荧光光谱法测定净水剂聚氯化铝中铅含量 一、、方法提要 试样用水溶解后，在酸性介质中，试样中的的被硼氢化钾(KBH4)还原成铅的挥发性氢化物，由载气(氩气)带入原子化器中，在氩氢火焰中原子化，在特制空心阴极灯的照射下，基态铅原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 二、试剂和材料 除特别注明外，所用试剂均为优级纯，所用水均为通过超纯水机处理后的超纯水，电阻率不低于 18.2 MQ·cm，所有实验用玻璃器皿使用前都经过5%(v/v)硝酸浸泡24h，然后用去离子水冲洗干净、备用。 2.1硝酸。 2.2氢氧化钾。 2.3铁氰化钾。 2.4硼氢化钾。 2.5草酸溶液(40g/L)：尔取 4g草酸于 100 mL水中，不断搅拌至完全溶解。2.6硝酸(1+1)：取一份水，一份硝酸，混匀。 2.7硼氢化钾-氢氧化钾-铁氰化钾溶液：称取2.5g氢氧化钾于盛有500 mL水的烧杯中，溶解后，加入5g铁氰化钾和7.5g硼氢化钾，不断搅拌至完全溶解，将溶液贮存于聚乙烯瓶中。 2.8铅标准溶液：用浓度为1000 ug/ mL 的铅标准储备液逐级稀释成10.00 ug/mL的铅标准中间液和1.00 ug/mL 的铅标准使用液。 2.9高纯氩气，纯度≥99.99%。 三、仪器、设备 3.1!原子荧光光谱仪(北京金索坤技术开发有限公司)。 3.2铅元素高性能空心阴极灯。 3.3分析天平(精度为0.1g、0.1mg)。 3.4超纯水制备系统。 3.5实验室常规玻璃器皿。 四、分析步骤 1、样品预处理 称取约1g(精确到0.0001g)固体被测样品于100 mL烧杯中，加入少量水使其完全溶解，将溶液转移至100 mL 容量瓶中并用水稀释至刻度。分取5 mL被测样品水溶液于 100 mL容量瓶中，后加入2mL(1+1)硝酸及10mL 草酸溶液，并用水稀释至刻度，此溶液待测。 2、标准曲线的绘制 准确吸取1.00 ug/mL的铅标准溶液0.00 mL (空白)、0.50mL、1.00 mL、1.50 mL、2.50 mL 于五个 100 mL容量瓶中，分别加入2 mL(1+1)硝酸及10 mL草酸溶液并用水稀释至刻度，即此标准系列溶液中铅的质量浓度分别为 0.00、5.00、 10.00、15.00、25.00 ug/L， 摇匀待测。 3、测定 开机设置好各项参数，待仪器稳定后方可进行测定。测定时，将标准系列溶液、供试液导入仪器中进行测定，测定供试液中待测元素含量。 五、结果计算 样品中铅含量按下式进行计算，数值以%表示： 式中：oB被测元素的含量，其中B指被测元素，此处指铅； pB—从工作曲线上查得测试试液中被测元素的质量浓度， ug/L； V试样溶液的总体积，mL； V一分取试样溶液的体积， mL； V分取试样溶液后再制备成试液的体积，mL； ms称取试样的质量，go 附：：净水剂聚氯化铝中铅测试实例。 样品处理过程：准确称取固体净水剂(聚氯化铝)试样1.1700 g， 置于烧杯中，用蒸馏水溶解并定容至 100 mL容量瓶中，摇匀。从中移取5mL 样品溶液置于100 mL 容量瓶中，加入2mL(1+1)硝酸及10 mL 草酸溶液并用水稀释至刻度，待测。加标试样为在原待测溶液基础上，浓度增加10 ppb. 分析报告 测试元素：：铅(Pb)测试方法：：多点曲线积分时间：5s灯电流： 80mA负高压： -370V泵转速： 100rpm 标准浓度(ug/L) 荧光强度 测试值 平均值 0.00 551.5 551.5 5.00 881.0 881.0 10.00 1181.6 1181.6 15.00 1504.6 1504.6 25.00 2122.5 2122.5 拟合公式：y=558.5311+62.7008*x r^2=0.9999 A道标准曲线 23612098183615743121049 787 525 282 0 口 分析报告 送样单位：净水剂(聚氯化铝) 检测日期：2014-10-14 序号 试样编号 A道(铅)(ug/L) 备注 测试值 平均值 1410140001 样品 12.34 12.37 12.39 1410140002 样品+标准(10ppb) 22.28 22.26(回收率98.9%) 22.24 根据公式计算此试样中铅含量为@g/(%)=PBx2x10 m×V 12.37×100)×100= 一 ：×10'1.170×5 =0.0021 北京金索坤技术开发有限公司总部电话： 官网： www.suokun.com 总部电话： 京金索坤技术开发有限公司官网： Www.suokun.com 试样用水溶解后，在酸性介质中，试样中的铅被硼氢化钾（KBH4）还原成铅的挥发性氢化物，由载气（氩气）带入原子化器中，在氩氢火焰中原子化，在特制空心阴极灯的照射下，基态铅原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与铅含量成正比，与标准系列比较定量。