苯并（a）芘中苯并（a）芘检测方案(蒸发光检测器)

Surwit应用方案 赛智科技(杭州)有限公司 苯并(a)芘的高效液相色谱 HPLC 检测方案 【苯并(a)芘】 苯并芘又称苯并(a)芘，也七称3，4-苯并芘，英文缩写 BaP， 是一种常见的高活性间接致癌物和突变原。它是无色至淡黄色、针状、晶体(纯品)，不溶于水，微溶于乙醇、甲醇，溶于苯、甲苯、二甲苯、氯仿、乙醚、丙酮等，本品在工业上无生产和使用价值，一般只作为生产过程中形成的副产物随废气排放。 【危害】 苯并(a)芘释放到大气中以后，总是和大气中各种类型微粒所形成的气溶胶结合在一起，在8微米以下的可吸入尘粒中，吸入肺部的比率较高，经呼吸道吸入肺部，进入肺泡甚至血液，导致肺癌和心血管疾病。苯并(a)芘对实验动物的半致癌剂量为 80ug， 最小致癌剂量为 0.4-10ug， 食品中的脂肪在高温热解时或胆固醇受热作用均可生成苯并芘，环境中苯并芘污染主要在加工环节的污染和工业废水、废气的污染，特别是在采用橡胶管道输送原料和成品时，橡胶管道的苯并芘带入食品。包装用蜡纸，矿蜡中苯并芘的含量较高，食品加工机械用的润滑油中的苯并芘含量高，也使食品受到一定量的污染。 【样品处理过程】 粮食、蔬菜、糕点类或水分少的食品：准确称取5.5-10.0g 粉碎过筛的样品，置于250ml 具塞三角瓶，加入环己烷30ml，超声震荡20min， 倾出上清液，残渣两次分别加入环己烷 20ml， 超声震荡 20min。合并3次提取液于 100ml分液漏斗中，以环己烷饱和过的二甲基亚砜提取三次，每次10ml，振摇1min，静置10min，合并二甲基亚砜提取液于 250ml三角瓶，加水25ml，摇匀；待净化； 植物油、饮料：确称取 1.0g的混匀样品，用环己烷40ml 分次洗入250ml 分液漏斗中，以环己烷饱饱过的二甲基亚砜提取三次，每次10ml，振摇1min， 静置 10min， 合并二甲基亚砜提取液于 250ml 三角瓶，加水25ml，摇匀；待净化； 肉及其制品：准确称取 5.5-10.0g切碎混匀的样品，再用无水硫酸钠搅拌(样品与无水硫酸钠的比例为1：1或1：2，如水过多则需在60℃左右先将样品烘干)，置于250ml具塞三角瓶，加入环己烷30ml，超声震荡20min，倾出上清液，残渣两次分别加入环己烷20ml， 超声震荡20min。合并3次提取液于 100ml 分液漏斗中，以环己烷饱和过的二甲基亚砜提取三次，每次 10ml， 振摇 1min， 静置10min， 合并二甲基亚砜提取液于250ml三角瓶，加水25ml，摇匀；待净化； 净化过程略； 【色谱条件】 色谱柱： C18，4.6 mm*250 mm， 粒度 5 um 流动相：ACN：H2O=90：10 激发波长：386nm 发射波长：405nm 流速：1mL/min 【谱图】 赛智科技(杭州)有限公司 浙江省杭州市东冠路611号金盛科技技3号楼5-6楼 网址： www.surwit.com www.hplc.com.cn Fax： 0571-86631735 应用方案 赛智科技(杭州)有限公司 【仪器配置】 高压输液泵 0.001-9.999ml/min 1台 荧光检测器 1台 手动进样阀 含触发开关 1套 阀安装支架 1套 液相色谱柱 C18 1支 微量进样器 200ul 1支 维护工具包 液相色谱专用启动工具 1套 色谱工作站 N2000或 Clarify 1套 超声清洗仪 1套 真空抽滤装置 带真空泵 1套 E-mail： surwit@hplc.com.cnTel： 赛智科技(杭州)有限公司E-mail：Ssurwit@hplc.com.cnTel： ax： 江省杭州市东冠路金盛科技技号楼-楼网址： www.surwit.com www.hplc.com.cn 【样品处理过程】粮食、蔬菜、糕点类或水分少的食品：准确称取5.5-10.0g粉碎过筛的样品，置于250ml具塞三角瓶，加入环己烷30ml，超声震荡20min，倾出上清液，残渣两次分别加入环己烷20ml，超声震荡20min。合并3次提取液于100ml分液漏斗中，以环己烷饱和过的二甲基亚砜提取三次，每次10ml，振摇1min，静置10min，合并二甲基亚砜提取液于250ml三角瓶，加水25ml，摇匀；待净化；植物油、饮料：确称取1.0g的混匀样品，用环己烷40ml分次洗入250ml分液漏斗中，以环己烷饱和过的二甲基亚砜提取三次，每次10ml，振摇1min，静置10min，合并二甲基亚砜提取液于250ml三角瓶，加水25ml，摇匀；待净化；肉及其制品：准确称取5.5-10.0g切碎混匀的样品，再用无水硫酸钠搅拌（样品与无水硫酸钠的比例为1:1或1:2，如水过多则需在60℃左右先将样品烘干），置于250ml具塞三角瓶，加入环己烷30ml，超声震荡20min，倾出上清液，残渣两次分别加入环己烷20ml，超声震荡20min。合并3次提取液于100ml分液漏斗中，以环己烷饱和过的二甲基亚砜提取三次，每次10ml，振摇1min，静置10min，合并二甲基亚砜提取液于250ml三角瓶，加水25ml，摇匀；待净化；净化过程略； 【色谱条件】色谱柱：C18, 4.6 mm*250 mm，粒度5 µm流动相:ACN:H2O=90:10激发波长：386nm   发射波长：405nm流速：1mL/min