爆炸物的直接拉曼成像研究

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发布时间: 2015-09-22
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上海巨纳科技有限公司

银牌13年

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显微拉曼分析已经成为表面分析和固相颗粒分析中一项常规必备的实验手段。最新的自动化技术已经使得分析人员可以方便地研究表面污染物,分析表面结构。刑事侦查领域以及司法部门的研究人员对于核实某一表面上的爆炸物存在特别感兴趣,他们也关注于研究某种成分在爆炸物或易爆材料中的分布情况。 以前,用来提供此类信息的手段有有损伤性的色谱法、质谱法;还有AFM之类定性分析方法。然而,这些分析技术或者对样品是破坏性的,并且需要冗长的样品提纯过程,或者对样品特征的揭示很少,并且是间接性的表征。 比较而言,拉曼显微技术可以提供无损的、原位的、详细的特征光谱和分布信息。 本文报道了如何利用显微拉曼对含有两种典型成分三次甲基三硝基胺(RDX)和季戊四醇四硝酸酯(PETN)的某种爆炸物在表面上的存在进行表征。

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Forensics 03HSC-RAM0AN03-V1 爆炸物的直接拉曼成像研究 显微拉曼分析已经成为表面分析和固相颗粒分析中一项常规必备的实验手段。最新的自动化技术已经使得分析人员可以方便地研究表面污染物、分析表面结构。刑事侦查领域以及司法部门的研究人员对于核实某一表面上的爆炸物存在特别感兴趣,他们也关注于研究某种成分在爆炸物或易爆材料中的分布情况。 以前,用来提供此类信息的手段有有损伤性的色谱法、质谱法,还有 AFM 之类定性分析方法。然而,这些分析技术或者对样品是破坏性的,并且需要冗长的样品提纯过程,或者对样品特征的揭示很少,并且是间接性的表征。 比较而言,拉曼显微技术可以提供无损的、原位的、详细的特征光谱和分布信息。 本文报道了如何利用显微拉曼对含有两种典型成分三次甲基三硝基胺 (RDX)和季戊四醇四硝酸酯(PETN)的某种爆炸物在表面上的存在进行表征。 测量仪器 我们用 LabRam 型共焦显微拉曼系统对怀疑受到爆炸物污染的表面进行分析。LabRam 是一种结构紧凑、坚固稳定的单级拉曼光谱仪,集成了显微镜、CCD视频摄像头和全息 notch 滤光片技术,配置了具有专利的激光线扫描技术、全自动 XY 扫描平台。该系统可以进行完整的二维拉曼图像采集。系统内置了波长 633nm 的 He-Ne 激光器以及另一个波长532nm的激光器。 本文的工作只使用了其中的 He-Ne 激光器。受益于高灵敏度和真共焦所性能,LabRam 能够以1pm 左右的空间分辨率进行爆炸材料的拉曼成像。 图1:HORIBA Jobin Yvon S.A.S.公司的 LabRam 型共焦显微拉曼系统(LabRAM Aramis 全自动高性能拉曼光谱仪) 在此可以看出, LabRam 具有高低光谱分辨率双光栅选择,集成共焦显微镜、CCD视频摄像头、内置 He-Ne 激光器以及全自动化的XY 扫描成像平台。 实验 在 LabRam 系统上可以获得数字化的白光图像,用来直观地观测样品表面,识别可能存在的爆炸物品污染。 二维拉曼成像对选定区域进行完整的分析,从表面上每一微米获得完整的拉曼光谱。基于 Windows 系统的 LabSpec 软件能够首先确定不同组分的光谱特征,然后生成拉曼图像,图像中详细呈现出爆炸活性成分以及黏合剂的分布情况。 图2给出了样品上待分析区域的数字化白光图像,从图中可以清楚地看到表面上存在污染物。矩形框内是选定的二维拉曼成像区域,成像区域尺寸为20x 30pm,进行光谱采集的步长为0.5pm。 获得了爆炸物中每种组分的特征拉曼光谱(图3)。 光谱范围2800-3200 cm-1中的谱峰,归属于 C-H 键伸缩振动的拉曼峰被用来生成拉曼图像,从而说明所有嫌疑物种、爆炸物成分以及黏合剂成分的分布情况。 (图2) 三三次甲基三硝基胺(RDX)和季戊四醇四硝酸酯(PETN)组分被分别成像,从而阐明不同易爆组分的颗粒的分布(图4)。黏合剂成分也被成像,从而确认非爆炸性物种的分布情况。 图2:受污染样品表面的白光图像(左图,矩形框内是选定的拉曼成像区域)以及由位于2800-3200 cm-1,归属于 C-H 键伸缩振动的拉曼峰所生成的拉曼图像(右图) 图3:爆炸物中不同组分的拉曼光谱 总结 致谢 本文的拉曼光谱分析是在 Jobin YvonUK 和位于法国里尔的 Jobin Yvon 拉曼光谱部门应用实验室完成的。特别感谢 Dilor 的Edouard Da Silva 和 Myriam Moreau,尤其DERA 的合作,包括样品提供以及工作中的建议。 图4:两种爆炸物组分的拉曼成像 (左)红色代表三次甲基三硝基胺,绿色代表 PETN(右)黏合剂的拉曼成像 根据由拉曼成像所获得的结果,能够区分爆炸污染物中的三种主要组分。这三种组分被证实为三次欠基基三基胺(RDX)、季戊四醇四硝酸酯(PETN)及黏合剂。 可以看出:在白光图像和拉曼成像的图像之间具有良好的相关性。 HORIBA Scientific 上海办公室 北京办公室 广州办公室 地址:上海市南京西路1468号中欣大厦1701室邮编:200040电话: (021)62896060 ( 地址:北京市朝阳区建国门外大街 甲6号SK大厦1801室邮编:1 0 0022 电话: (010)8567 9 966 ) ( (邮编:510600) ) 传真: (021)62895553 传真: (010)8567 9066 广州市天河区体育东路138号 ( 金利来数码网络大厦1810室 ) ( 电话: (020)3878 1883 ) ( 传真: (020)3878 1 810 ) ORIBAExplore the futureAutomotive Test Systems Process & Environmental Medical Semiconductor Scientific
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