肉制品中微生物检测方案

Best ValueGuaranteed Product QualityInnovation to Benefit Customers Agela Technologies 猪肉中阿维菌素残留量检测 LC-MS/MS法 阿维菌素(Abamectin)是由日本北里大学大村智等和美国Merck公司首先开发的一类具有杀虫、杀螨、杀线虫活性的十六元大环内酯化合物，由链霉菌中灰色链霉菌Streptomyces avermitilis发酵产生，具有强烈杀虫、杀螨、杀线虫活性的十六元大环内酯，农畜两用抗生素。广谱、高效、安全。具有胃毒和触杀作用，不能杀卵。其作用机制是干扰神经生理活性，影响细胞膜氯化物传导。SN/T1973-2007规定了在进出口食品中阿维菌素方法检出限为5pg/kg. 1.样品提取 称取5.00 g(精确到0.01 g)均质好的样品，置于50.0mL离心管中，加入5g无水硫酸钠和15.0 mL 乙腈，用均质器10000 rpm均质1 min， 4200 rpm离心5 min， 取上清液经无水硫酸钠过滤并转入浓缩瓶中，用10.00 mL乙腈再提取一次，合并提取液。40℃水浴中旋蒸浓缩至2~3mL。 2.净化方法 先将Cleanert Alumina N (1g/6mL)小柱用3mL乙腈预淋洗，将样品转入SPE柱(流速控制在2~3 mL/min)， 用5mL乙腈分两次洗涤浓缩仪并将洗涤液转入SPE柱，再用2 mL乙腈淋洗小柱，收集全部流出液。40℃氮气吹干，用1 mL乙腈复溶，过0.22 um滤膜后待测。 3.检测方法 3.1色谱条件 色谱柱：： Venusil MP C18，2.1×50mm， 2.5 um， 100 A； 流动相：A相-0.1%乙酸水溶液，B相-乙腈 流 速：350uL/min 等度洗脱：0-6.0min，A：B=25：75 (v/v) 柱 温：35℃； 进样量：5uL； 3.2质谱条件 离子源：电喷雾离子源 扫描方式：负离子扫描 电喷雾电压：-5500V 雾化气压力：55 psi 气帘气压力：12 psi 辅助气压力：55 psi 离子源温度：550℃ 采集方式：多反应监测(MRM) Q1、Q3均为单位分辨率 质谱参数(见表1) 表1阿维菌素的质谱参数 化合物 Q1 Q3 CE/V 阿维菌素 (Abamectin) 871.6 228.9 -46 565.8 -37 4.实验结果及结论 由表2可知，采用固相萃取结合液相色谱-串联质谱法检测阿维菌素加标回收率在75%~90%之间， RSD值在5.46%~8.50%之间，能够满足检测要求。由图1和图2可看出经Cleanert Alumina N固相萃取柱净化，采用VenusilMPC18色谱柱检测得到的阿维菌素峰形良好，且保留时间稳定。 表2阿维菌素加标回收实验结果(n=3) 物质名称 加标量/(ug/kg) 处理加标回收率/% RSD/% RT/min 阿维菌素 (Abamectin) 5 78.05 8.50 2.54 50 84.25 5.46 图1阿维菌素样品加标5.0 ug/kg 液相色谱/串联质谱质量色谱图 本实验建立了阿维菌素残留量检测的LC-MS/MS检测方法，并结合固相萃取技术对猪肉中阿维菌素的残留量进行了测定。对于加标量为5.0 ug/kg、50.0 ug/kg的样品进行了检测，回收率在75%~90%，符合国标要求，固相萃取方法稳定并且色谱柱重现性良好，说明本方法能够用于检测动物源性食品中的阿维菌素残留量。 图2阿维菌素样品加品50.0 pg/kg 液相色谱/串联质谱质量色谱图 5.订货信息 产品名称 规格包装 订货号 VenusilMP C18 2.5 um， 100 A， 2.1×50 mm VA920502-0 CleanertAluminaN 1g/6mL， 30/pk AL0006-N 保护柱套 适用于4.6×10 mm和2.1×10 mm SH-100 直联式保护柱芯 2.5 um， 100A， 2.1×10 mm VA920102-0S 1.5mL样品瓶 短螺纹透明带书写32×11.6 mm， 100/pk 1109-0519 1.5mL样品瓶盖 9mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色PTFE隔垫，45. Shore A 1.0 mm， 100/pk 0915-1819 针式过滤器(Nylon) 13 mm，0.22 um， 200/pk AS021320 一次性注射器 2mL两件式无针头， 100/pk LZSQ-2ML 乙腈UV级 4L/瓶，色谱纯 015-4 本手册所有应用均可在博纳艾杰尔官方网站以应用编号搜索下载! www.agela.com.cn—