肉制品中农兽药残留检测方案

Guaranteed Product Quality Agela Technologies Best Value Innovation to Benefit Customers 畜禽肉中卡巴氧残留量检测 LC-MS/MS 法 应用编号： AF10028 卡巴氧又名卡巴多、卡巴得、痢立清、喹肼脂，是喹恶啉类生长促进剂中代性品种。卡巴氧具有广谱抗菌能力，对革兰氏阴性菌(例如大肠杆菌、沙门氏杆菌、志贺氏菌及变形杆菌)特别敏感；对革兰氏阳性菌(例如葡萄球菌、链球菌)的最小抑菌浓度也优于金霉素，因而卡巴得能有效控制猪赤痢脏乱细菌性下痢。卡巴得具有蛋白同化作用，对促进猪的生长及改善饲料转化率具有显著的效果。GB/T20746-2006 规定了在畜禽肉中卡巴氧方法检出限为1 ug/kg。 1.样品制备 称取5.00g(精确到0.01 g) 均质好的样品，置于50.0mL离心管中，加入5g中性氧化铝加入25.0 mL 乙腈-乙酸乙酯(1：1， v/v)，用均质器均质5 min， 5000 rpm 离心5min。取上清液移至另一干净的50 mL离心管中，加入5g无水硫酸钠和 10.0 mL正己烷，振荡器上振荡2 min， 5000rpm 离心5 min， 将下层清液转移至鸡心瓶中，重复上述步骤合并两次清液。40℃减压旋转蒸发至近干，准确加入1.0mL 0.1% 甲酸水溶液定容，过 0.22 um滤膜，滤液供高效液相色谱-串联质谱仪测定。 2.检测方法 2.1色谱条件 色谱柱： VenusilMP C18， 2.1×50 mm， 2.5 um， 100 A； 流动相：A相：0.1%甲酸水，B相：乙腈 柱温：35℃； 进样量：5uL； 梯度洗脱：见表1 表1液相色谱梯度洗脱条件 时间(min) 流速(mL/min) A/% B/% 0.00 0.35 95.0 5.0 1.50 0.35 95.0 5.0 4.00 0.35 60.0 40.0 5.00 0.35 10.0 90.0 5.01 0.35 95.0 5.0 7.00 0.35 95.0 5.0 2.2质谱条件 离子源：电喷雾离子源 扫描方式：正离子扫描 电喷雾电压：5500V 雾化气压力：55 psi 气帘气压力：13 psi 辅助气压力：40 psi 离子源温度：400℃ 采集方式：多反应监测(MRM) Q1、Q3均为单位分辨率 质谱参数(见表2) 表2卡巴氧的质谱参数 化合物 Q1 Q3 CE/V 卡巴氧 (Carbadox) 263.2 90.1 17 231.1 17 3.实验结果 由表3可知，采用液相色谱-串联质谱法检测卡巴氧，加标量为1.0 ug/kg， 回收率大于85%， RSD值为6.84%，能够满足检测要求。由图1可看出Venusil MP C18色谱柱对卡巴氧有良好的保留作用，且卡巴氧峰形良好，保留时间稳定。 表3卡巴氧加标回收实验结果(n=3) 物质名称 加标量/(ug/kg) 处理加标回收率/% RSD/% RT/min 卡巴氧 (Carbadox) 1.0 87.80 6.84 1.55 图1卡巴氧样品加标 1.0 pg/kg 液相色谱/串联质谱质量色谱图 结论： 本实验建立了卡巴氧残留量检测的LC-MS/MS检测方法，并结合固相萃取技术对禽畜类肉中卡巴氧的残留量进行了测定。对于加标量为1ug/kg的样品进行了检测，回收率大于85%，符合国标要求，固相萃取方法稳定并且色谱柱重现性良好，说明本方法能够用于检测动物源性食品中的卡巴氧残留量。 4.订货信息 产品名称 规格包装 订货号 VenusilMP C18 2.5 um， 100 A， 2.1×50 mm VA920502-0 中性氧化铝 100~200目，100g/瓶 AL0100-N 保护柱套 适用于4.6×10mm和2.1×10 mm SH-100 直联式保护柱芯 2.5 um， 100A， 2.1×10 mm VA920102-0S 1.5mL样品瓶 短螺纹透明带书写32×11.6mm， 100/pk 1109-0519 1.5mL样品瓶盖 9mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色PTFE隔垫， 45. Shore A1.0 mm， 100/pk 0915-1819 针式过滤器(Nylon) 13 mm， 0.22um， 200/pk AS021320 一次性注射器 2mL两件式无针头， 100/pk LZSQ-2ML 乙腈UV及 4L/瓶，色谱纯 015-4 正己烷HPLC 4L/瓶，色谱纯 AH216-4 本手册所有应用均可在博纳艾杰尔官方网站以应用编号搜索下载! www.agela.com.cn—