土壤中佳乐麝香检测方案

DiKMAA reliable partner for your lab 土壤中佳乐麝香的检测解决方案 人工合成麝香广泛应用于化妆品、个人护理用品等日化产品中。目前，在水体、污泥、大气及人体、鱼、虾、贝类等生物体内均有检测，被认为是环境中新型污染物。由于麝香属挥发性有机物，一般采用GC 或者 GCMS检测，前处理过程有液液萃取， ASE、SPE、GPC 等方法。 方法优势 迪马科技建立固相萃取-气相色谱串联质谱法检测土壤中佳乐麝香，土壤样品经脱水处理，过20目筛。样品经正己烷提取后，使用 ProElut Silica 净化，选择合适的净化条件，降低杂质干扰；回收率均在85%以上，保证实验结果的重现性和准确性；方法检出限是 5 ug/kg。 以下为详细解决方案，敬请参考! 1、适用范围 本方案适用于土壤中佳乐麝香的检测。方法检出限 5 pg/kg。 2、样品准备 (1)土壤样品风干，过20目筛； (2)称取2.0g样品，加入20 mL正己烷混匀，振荡5 min， 超声 10 min， 6000rpm 离心2 min，收集上清液； (3)向下层残渣中加入20mL正己烷，按照步骤(2)重复提取一次，合并上清液； (4)将上清液在35℃水浴下减压蒸干，加入3mL正己烷，混匀，待净化。 3、SPE 柱净化——ProElut Silica 500 mg/6 mL (Cat#：63005) (1)活化向柱中加入5mL二二氯甲烷、5mL正己烷，弃去流出液； (2)上 样 将待净化液加入柱中，弃去流出液； (3)淋 洗： 依次加入5mL 正己烷、5 mL 30%二氯甲烷正己烷，弃去流出液； 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0532-83725230 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 (4)洗 脱： 加入 10 mL 40%二氯甲烷正己烷，收集流出液； (5)重新溶解： 将洗脱液在35℃水浴下减压蒸干，用甲醇定容至1mL，供GC-MS分析。 4、色谱条件 色谱柱： DM-5MS， 30 mx0.25 mm ×0.25 um (Cat#：8221) 进样口温度：220℃ 升温程序：初始温度60℃，保持0.5 min， 以20 ℃/min 升温至160℃，，再以10℃/min升温至250℃，保持2 min 载气：：氦气，流速：1mL/min 进样方式：不分流进样 进样量：1pL 离子源温度：210℃ 接口温度：260℃ 溶剂延延： 6min 表1选择离子监测组表 起始时间/min 结束时间/min 选择离子 8 16.5 243，258，213，157 表2目标物组分名称、保留时间及特征离子一览表 化合物 保留时间 目标离子 参考离子 佳乐麝香 12.54 243 258，213 5、添加回收结果 土壤中佳乐麝香添加回收结果 NO. 化合物名称 添加水平 (mg/kg) 可收率(%) 1 佳乐麝香 0.5 106.4 佳乐麝香标准品 TIC图 相关产品信息 货号 名称 规格 样品前处理 63005 正相硅胶吸附剂 ProElut Silica 500 mg/6 mL 30/pkg 244358 12管防交叉污染真空 SPE 萃取装置 12位 4803 1，3，6mL 柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米，2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 30039 FitMax 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.22 um 100/pk 30040 FitMax 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.45 pm 100/pk 色谱柱及保护柱 8221 DM-5MS 30m x0.25mm x0.25um 标准品 54-W520608-1KG 佳乐麝香[1222-05-5] 1 kg HPLC溶剂·缓冲盐·离子对试剂 50115 正己烷 HPLC级 4L 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50孔 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 52401A 瓶架/白色 50孔 1034 样品瓶(棕色/螺纹) 2mL， 100/pk 1035 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H80465 HPLC 进样针 25 pL 红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中 济南： 重庆： 北京： 上海： 天津： 广州：都： 沈阳： 石家庄： 青岛：南： 重庆：