红茶中农药残留检测方案

Best ValueInnovation to Benefit Customers Agela Technologies 抽提式 QuEChERS 产品用于红茶中112种农药残留量的同时检测 应用编号： AF10004 1.样品前处理方法 1.1样品提取 称取茶叶粉2.0 g， 置于50 mL 离心管中，加入10 mL水，静置1h后，加入15 mL乙乙， 4.0g硫酸镁和1.0g氯化钠(P/N： MS-MG5055)，手动剧烈振摇1 min， 8000 r/min， 离心5 min。取1mL上清液作为待净化液。 1.2样品净化 用10mL一次性针管串联博纳关杰尔 Cleanert"NANO农产品复杂基质专用净化柱(P/N： IC-NN1510-C)，抽取提取液1mL，然后再推出，此步骤重复3次，然后将滤液过0.22 u.m 有机滤膜， 待LC-MS/MS 测定。 1.3基质混合标准工作溶液配制 取高浓度农药混合标准溶液，用空白样品基质溶液稀释成0.02 ug/mL 的基质混合标准工作溶液。 2.色谱条件 色谱柱： VenusilASB C18， 5um， 150A， 2.1×150 mm； 流动相： A：0.1%甲酸水溶液；B：0.1%甲酸乙腈 柱温：30℃；进样量：： 10pL；梯度洗脱(见表1) 质谱条件 离子源：电喷雾离子源 扫描方式：正离子扫描 电喷雾电压：5500V 雾化气压力：50psi 气帘气压力：15 psi 辅助气压力：50 psi 离子源温度：400℃ 采集方式：多反反监测(MRM) 表1液相色谱梯度洗脱条件 时间 /min 流速/(mL/min) A/% B/% 0.00 0.30 99 1 3.00 0.30 70 30 6.00 0.30 60 40 9.00 0.30 60 40 15.00 0.30 40 60 19.00 0.30 1 99 23.00 0.30 1 99 23.01 0.30 99 1 40.00 0.30 99 1 3.实验结果 图10.02 pg/mL混合标准溶液 LC-MS/MS 色谱图 图2红茶空白样品 LC-MS/MS 色谱图 图30.02 pg/mL 红茶基质混合标准工作液LC-MS/MS 色谱图 图4 0.15 mg/kg 红茶基质加标样品 LC-MS/MS 色谱图 4.结论 本实验建立了农药残留量的 LC-MS/MS 检测方法，并结合固相萃取技术对红茶中农药残留量的含量进行了测定。对于加标量为 0.15 mg/kg 的样品进行了检测，回收率在60%~110%，符合要求， QuEChERS稳定并且色谱柱重现性良好，说明本方法能够用于检测红茶中农药的残留量。 产品名称 规格包装 订货号 Venusil ASB C18 5 um， 150 A， 2.1×150mm，1支 VS951502-0 CleanertNANO 农产品复杂基质专用净化柱 1mL过滤头式SPE 柱，50支/PK IC-NN1510-C 保护柱套 适用于4.6×10 mm和2.1×10mm， 1支 SH-100 直联式保护柱芯 5 um， 150A； 2.1×10 mm， 4支/pk VS950102-0S 1.5mL 样品瓶 短螺纹透明带书写处，32×11.6mm， 100/pk 1109-0519 1.5 mL样品瓶盖 9mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色PTFE隔垫， 45°ShoreA1.0 mm， 100/pk 0915-1819 微孔滤膜 单膜， 13mm， 0.22 um， 200/pk AS021320 一次性注射器 1 mL 有针头， 100/pk LZSQ-2ML 10 mL有针头， 100/pk LZSQ-5ML 本手册所有应用均可在博纳艾杰尔官方网站以应用编号搜索下载! www.agela.com.cn—