聚光发布地下水中痕量砷、汞和硒的检测

Application 氢化物发生 ICP-5000 同时测定地下水中的痕量砷、汞和硒 Simultaneous Determination of Trace As， Hg and Se in the GroundWater by Hydride Generation-ICP-5000 李丹 陈洋 氢化物发生 ●痕量砷、汞和硒 饮用水 我国地下水环境质量标准 GB14848-1993明确将地下水按质量分为5类，主要关注指标是各种重金属元素，其中对于 As、Hg 和 Se 的含量限定值在 ppb 水平，该限值低于 ICP-OES的仪器检出限，为了更好的提高 ICP-OES检测灵敏度，必须采取必要的样品前处理方法。常规样品前处理方法如加热富集法具有操作时间长、试剂污染大、而且易于导致汞元素挥发。 氢化物发生装置作为一种分离富集的方法，常用于样品中 As、Hg 和Se 等元素的荧光或原子吸收光谱检测。但是荧光或原子吸收光谱法一般用于单元素分析，无法应用于多元素同时分析检测。本文将氢化物发生装置与 ICP-OES 联用，实现了地下水中痕量元素 As、 Hg 和 Se 的同时分析检测。该法具有操作方便，测定快速，可较大程度提高分析灵敏度等特点。 样品前处理 取50 mL 某地下水样于 100 mL 容量瓶内，加入5mL浓HCI和10mL10%的硫脲和抗坏血酸，再用地下水定容至刻度，平行三份；加标10 ppb 平行三份。 As、Hg 和 Se 的分析检测采用专用氢化物发生装置进行检测，所用还原剂为1%硼氢化钾-氢氧化钾。 聚光科技(杭州)股份有限公司 仪器配置 仪器： ICP-5000 等离子体原子发射光谱仪；双向观测(水平+垂直)，分析参数见表1。 进样系统：氢化物发生装置。 前处理设备： Mill-Q超纯水机，氢化物发生器装置 表1 ICP-5000 的仪器条件 参数 设置 RF功率 1150w 等离子观测 水平 冷却气 12 L/min 辅助气 1.00 L/min 雾化气 0.30 L/min 进样泵速 30 rpm 冲洗泵速 100 rpm 分析时间 长波10s， 短波 15s智能积分 被测元素标准溶液配制梯度见表2，线性相关系数均大于0.999。 表2各元素的标准溶度配制梯度单位： ug/L 溶液编号 元素名称 标准溶液浓度 1 As、Hg、Se 0、1、10、50 按样品空白连续11 次测定的3倍 SD 作为元素的方法检出限(MDL)，同时注意乘上稀释倍数，结果列于表3。 表3被测元素的方法检出限单位：pg/L 元素波长(nm) MDL Ⅱ类地下水标 准限值 As 189.042 0.1501 10.00 Hg 184.950 0.1065 0.500 Se 196.090 0.5303 10.00 注：方法检出限=3倍标准偏差x稀稀倍数(50mL到100mL) 方法精密度与加标回收率 本文采用氢化物发生 ICP-5000测定某地下水样中 As、 Hg 和 Se的含量，通过计算方法检出限、回收率和方法精密度，考察氢化物发生ICP-5000 在地下水中痕量 As、Hg 和Se 的分析性能。结果表明：与国标标准值对比，测定值与标准值基本一致，回收率均在93.69%~105.2%之间，方法精密度均小于5%，氢化物发生 ICP-5000可用于地下水样中痕量 As、Hg 和 Se的分析检测。 ( [1] GB14848-1993，地下水环境质量标准[S]. 1993. ) ( [2]水和废水监测分析方法(第四版)[M].中国环境科学出版社.2002. ) 采用氢化物发生 ICP-5000 测定5个地下水样品中As、Hg 和Se的含量，考察各元素的方法精密度和加标回收率，加标回收率与方法精密度和加标回收率见表4。 表4某地下水样中的金属元素实验结果(n=5)单位： ug/L 元素 样品 测定值 样品 RSD(%) 加标值 加标 测定值 RSD (%) 回收率 (%) As 0.6414 4.6 10.00 10.01 4.1 93.69 Hg ND 一 10.00 10.52 3.2 105.2 Se ND 3.2 10.00 10.19 3.5 95.02 注： ND表示未检出或低于检出限