酱油中氯丙醇含量检测方案

Best ValueInnovation to Benefit Customers Agela Technologies (GB/T5009.191-2006)酱油中氯丙醇含量的测定： GC/MS 法 应用编号： AF10052 氯丙醇(Chloropropanols) 是一种在化学制作豉油的过程中所产生的毒性致癌物，同时具有抑制雄性激素生成的作用，使生殖能力减弱。对人体危害极大。日常比较常见的为以下三种：1-氯-2-丙醇 (CICH，CHOHCH，)； 3-氯-1，2-丙二醇(3-MCPD) 及1，3-二氯-2-丙醇 (1，3-DCP)。 本文参考 《GB/T 5009.191-2006 食品中氯丙醇含量的测定》，进行了酱油中3-氯-1，2-丙二醇 (3-MPCD)的测定，优化改进了用于样品预处理的硅藻土材料，调整活度，成功开发了 CleanertMCPD氯丙醇专用柱，结果表明满足实验要求，并大大简化了材料预处理过程，提高工作效率。 1.溶液的配置 a)标准溶液配制：准确确取0.1g氯丙醇标准品于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容到刻度，得到浓度为1 mg/mL 的储备液。用丙酮将储备液逐渐稀释，得到1 ug/mL 标准工作液。 b)饱和氯化钠溶液：称取氯化钠 290 g，加水溶解并稀释至1000mL， 超声20 min。 2.样品处理 称取2.5 g酱油直接上样 CleanertMCPD 固相萃取柱，静置平衡 10 min，用15 mL乙酸乙酯洗柱，收集洗脱液。将洗脱液在35℃下氮气吹至近干(不可全干，剩余洗脱液的体积大约 50 pL-100 uL)。加入2mL正己烷，摇匀，快速加入50 pL 七氟丁酰基咪唑，将样品瓶拧紧，涡旋20秒，将样品瓶置于70℃恒温箱中反应 30 min， 取出冷却至室温，向样品瓶中加入2 mL 饱和氯化钠溶液，涡旋1 min，静置2 min， 取上层有机相至另一干净的样品瓶中，重复1次洗涤操作以除去杂质。将有机相经少量无水Na，SO4除水后转移至进样样品瓶中，待 GC/MS检测。 3.检测条件 色谱柱： DA-5MS 30 mx0.25mm×0.25 um； 进样口：230℃，不分流进样； 程序升温：50℃(1min)2℃/min 82℃； 进样量：1pL； 流速：：1mL/min： 接口温度：250℃； 电离方式： EI； 电离能量：70eV； 溶剂延迟： 7 min； 离子源：230℃； 四级杆：150℃ 检测模式：选择离子检测， SIM 离子： 253/275/289/291/453 4.实验结果 表1加标回收率及精密度 1# 2# 3# 4# 5# 平均回收率(%) RSD(%)n=5 回收率(%) 88.0 83.9 90.5 83.6 92.1 87.60 3.84 图1标准溶液色谱图(浓度为50 ng/mL) 图2酱油样品加标色谱图(浓度为50 ng/mL) 图3酱油样品色谱图 5.结论 实验结果表明， Cleanert"MCPD 氯丙醇专用柱适用于酱油中氯丙醇的预处理，能净化酱油样品，实验加标回收率及 RSD 能满足定量实验的要求。本实验方案与国标方法相比更简便，使用的化学试剂量仅为国标方法的1/20，有利于操作人员的身体健康及环境；实验时间较国标方法短，更加适合于大批量酱油样品的前处理。 对于一些粉末样品，如豆粉，可以先称量2g样品于试管中，加4mL水溶解后，将 CleanertMAS-MCPD 填料加入其中，涡旋振荡30 s， 然后将样品倒入 Cleanert"MCPD专用柱中，再用1 mL水洗试管，将洗液倒入专用柱中，吸附 15 min 后，按照(2)中的处理方法即可。 产品名称 规格包装 订货号 12 位负压 SPE 装置 12位 VM12 Cleanert"MCPD 氯丙醇专用固相萃取柱 4 g/30 mL， 15支/pk LBC400030 CleanertMAS-MCPD 净化管 2g， 50支/pk MS-MCPD01 DA-5MS 气相色谱柱 30m*0.25 mmx 0.25 um 1525-3002 1.5 mL 样品瓶 短螺纹透明带书写 32×11.6 mm， 100/pk 1109-0519 1.5 mL 样品瓶盖 9 mm 中心孔蓝盖，红色橡胶/米色 PTFE 隔垫， 45. Shore A1.0mm， 100/pk 0915-1819 本手册所有应用均可在博纳艾杰尔官方网站以应用编号搜索下载! www.agela.com.cn—