非抑制离子色谱法测定减肥产品中的左旋肉碱

陈军 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 关键词 离子色谱；双羧基氨基酸；阴离子 Keywords：ion chromatography， dicarboxylic amino acids， annions 引言 门冬氨酸和谷氨酸是一种酸性氨基酸。分子内含两个羧基。两者均微溶于冷水，易溶于热水。谷氨酸化学名称为α-氨基戊二酸，用途广泛，可作为药品，能治疗肝昏迷症，也可用来生产味精、食品添加剂、香料和用于生物化学的研究。门冬氨酸(盐)化学名称为L-2-氨基丁二酸，常用于各种药物制剂中，可作为治疗低钾血症、慢性心功能不全及冠心病等的治疗药剂。 对于门冬氨酸和谷氨酸中阴离子(氯离子、硫酸盐)杂质的测定，中国药典2010版规定采用与氯化钠溶液和硫酸钾溶液制成的对照液比较，即纳氏比色法进行比较测定。该方法要使用有毒的纳氏试剂，在比色结果的判断上也容易存在人为的误差。用离子色谱法进行测定，可对门冬氨酸和谷氨酸中阴离子的测定进行准确判断，方便进行质量控制，操作简单，一次进样即可同时分析两种阴离子。 抑制器： ERS500 (P/N： 082540) 进样方式：手动进样 样品前处理 称取约2.5g样品溶于10mL超纯水中，过0.22pm滤膜后上机测试。 仪器： ICS-2000离子色谱仪(ThermoFisher公司)； 分析柱： lonPac AS22， 250×4mm，分析柱(P/N：064141)；lonPac， AG22，50×4mm， (P/N：064139)； 色谱条件优化 柱温：30℃； ERS500 新型抑制器相比SRS300抑制器具有更高的耐压性能。同时ERS500 在淋洗液通道中采用离子交换树脂床来代替原来使用的衬垫，具有更好的离子交换能力，能优化带宽和提高流路密封特性。对于样品中含有高浓度的双羧基氨基酸，新型ERS500抑制器具有良好的抑制能力。测定所得阴离子标准谱图如图1所示。 淋洗液：4.5mmol/L碳酸钠+1.4mmol/L碳酸氢钠流速：1.0mL/min； 定量环：25uL； 检测方式：抑制型电导检测。 图1.阴离子色谱图 图2.门冬氨酸及加标谱图 线性、相关系数及检测限 将不同浓度的阴离子标准储备溶液稀释配制得到一浓度系列，对上述系列浓度依次测定，取其峰面积值，以峰面积为纵坐标，标准液质量浓度为横坐标建立标准工作曲线，得到阴离子的线性回归方程和相关系数。取标准溶液连续进样5针，得到精密度。结果如下表1所示。 回收率测定 以门冬氨酸和谷氨酸进行加标试验见表2： 实际样品分析 图3.谷氨酸色谱图 对门冬氨酸和谷氨酸中的阴离子进行了测定。实际样品谱图见图2、3，样品加标重复性测定见表3。 表1.两种阴离子的线性、检出限 物质 线性范围(mg/L) 线性方程 相关系数(R) 检出限(mg/L) 定量限(mg/L) 氯离子 0.1~2 Y=0.1902x-0.0033 0.9999 0.02 0.05 硫酸根 0.1-2 Y=0.1197x-0.0036 0.9998 0.03 0.06 表2.门冬氨酸中阴离子加标回收率试验 样品 项目 样品含量(mg/L) 加标浓度(mg/L) 实测浓度(mg/L) 回收率(%) 门冬氨酸 0.053 0.2 0.221 84 SO 0.233 0.2 0.442 104.5 谷氨酸 0.040 0.2 0.213 86.5 SO 0.391 0.2 0.594 101 表3.样品加标重复性测定结果 样品 样品含量(mg/L) 加标量(mg/L) 测定量(mg/L) 回收率(%) 门冬氨酸 CI 0.053 0.2 0.221 84 0.048 0.2 0.232 92 SO 0.233 0.2 0.442 104.5 0.237 0.2 0.435 99 用离子色谱法，配合新型的阴离子抑制器，可测定门冬氨酸和谷氨酸中的阴离子含量，方法简单，不再需要使用繁琐的比色法测定。只需一次进样，即可同时分析门冬氨酸和谷氨酸中的阴离子含量，结果准确、可靠。 免费服务热线：800810 5118 400 6505118(支持手机用户) ThermoFisher SCIENTIFIC ThermoFisherSGIENTIFIC AN_C_IC-