牙膏中亚硫酸盐检测方案

离子色谱法检测牙膏中的亚硫酸盐 姜振邦 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 关键词亚硫酸盐；离子色谱；电导；牙膏 Keywords： Sulfite； Ion chromatography； Conductivity； Thoothpastes 引言 亚硫酸盐是一类很早即在世界范围内广泛使用的添加剂，，可作为漂白剂和防腐剂。人体摄入亚硫酸盐后，需经亚硫酸氧化酶催化生成无毒害的SO排出体外。当人体一天摄入量超过4g可引起剧烈腹泻，头疼，肾脏障碍，红血球和血红蛋白减少，神经炎，骨髓萎缩等症状，并认为亚硫酸盐可诱发细胞染色体畸变，有间接致癌作用。因此检测和控制食品及日用品中的亚硫酸盐是必要的。 目前测量亚硫酸盐方法为比色法，碘量法，蒸馏-碱滴定法1.2比，比色法容易受到基体颜色干扰适用范围有限，碘量法和蒸馏-碱滴定法专属性低，容易产生误判。亚硫酸盐易溶于水，在水中解离出亚硫酸根离子，适合离子色谱法分析。国内外有文献报道采用安培检测器的离子排斥色谱法测定亚硫酸盐酸3.4]，因亚硫酸盐本身容易被氧化，配制时往往需在溶剂中添加一定量的甲醛，这在使用安培检测时容易造成电极被污染，产生干扰而不稳定，电导检测器则不受甲醛干扰更为稳定，且属于通用检测器，一般实验室均有配置。本方法建立牙膏中亚硫酸盐的抑制型离子色谱电导检测法，灵敏度高，方法简便、快速，检测结果稳定可靠。 流速： 1.0mL/min； 定量环： 25uL 抑制器： ASRS 300 4mm， 自循环模式，电流30mA检测方式：抑制型电导检测 按上述色谱条件对标准溶液分析考察。色谱图见图1 仪器： ICS2100 分析柱： lonPac AS 11-HC， 9.0um， 250×4mm( P/N：052960) 保护柱： lonPac AG 11-HC， 9.0um， 50×4mm(P/N： 052962) 柱温：30℃ 淋洗液：.111mmol/L KOH， 等度淋洗，淋洗液在线发生装置产生 图1.亚硫酸标准图谱 5.0mg/L 淋洗液源：带有CR-ATC的EGCⅢII KOH 样品前处理方法 精确称取0.5g牙膏于20mL 0.74%的甲醛水中，超声使其充分溶解，6000 rpm离心10 min， 取上清液用0.22 um尼龙膜过滤，弃去前1mL流出液，收集续滤液进样分析。 线性、检出限及精密度 配制系列浓度标准溶液按上述色谱条件考察线性，结果表明在0.1~10.0mg/L线性关系良好，相关系数为0.9997，线性方程为y=0.1147x-0.0123。最低检测限为0.025mg/L。取0.5mg/L的亚硫酸标准溶液，按照上述色谱条件考察精密度，峰面积的相对标准偏差为2.2%。 实际样品分析及回收率 市售几种品牌美白牙膏均未检出亚硫酸盐。按样品处理方法考察加标回收率为81.8%~90.3%。结果见表1，色谱图见图2和图3。 表1.加标回收率(以SO，计) 分析物 基质含量(mg/Kg) 加入标准量 (mg/Kg) 测得量 回收率 亚硫酸 N.D. 8.000 6.745 84.3% 8.000 6.863 85.8% 8.000 6.977 87.2% 16.000 13.716 85.7% 16.000 13.784 86.2% 16.000 13.751 85.9% 24.000 26.161 81.8% 24.000 28.891 90.3% 24.000 27.981 87.4% 图2.牙膏样品溶液图谱 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 免费服务热线：；800 8105118 15.0- 图3.牙膏加标溶液图谱 结论 GB22115-2008《牙膏用原料规范》对于牙膏中无机亚硫酸盐类添加剂规定最大使用量为0.2%(以游离SO，计)同，但尚没有相关检测方法。本文建立的离子色谱测定牙膏中亚硫酸盐的方法灵敏度高，前处理方法简单，为牙膏中亚硫酸盐检测提供了一种准确可靠的方法。 ( 参考文献 ) ( [1] DB31/T409—2008 食品中亚硫酸盐和二氧化硫 的测定一碘量法 ) ( [2] GB/T 5009.34-2003食品中亚硫酸盐的测定方法 ) ( [3] Innocenzo G .Casella， R ossella Marchese Sulfiteoxidation at a platinum glassy carbon electrode.Determination of sulfite by ion exclusionchromatography with amperometric detectionAnalytica Chimica Acta 1995， 311 ( 2) ) ( [4]刘喆，刘克纳，宋强，牟世芬离子排斥色谱法、脉冲安培检测器对食品中亚硫酸及其盐的分析与检测食品与发酵工业1997，4 ) ( [5] GB22115-2008牙膏用原料规范 ) ThermoFisherSGIENTIFIC 支持手机用户)