海能仪器：粗纤维含量的测定（酸碱消煮法 ）

Manon海能仪 器民族仪器 品质典范 海能仪器：粗纤维含量的测定(酸碱消煮法) 1样品淤泥 2试剂 本方法试剂使用分析纯，水为蒸馏水。 2.1硫酸溶液1.25% 2.2氢氧化钠溶液11.25% 2.3无水乙醇。 2.4正辛醇(防泡剂，如样品容易起泡，则在样品中加入一滴) 3仪器设备 3.1分析天平：感量0.0001g。 3.2电热恒温箱(烘箱)：可控制温度在130℃。 3.3高温马弗炉：有高温计可控制温度在500℃~600℃。 3.4粗纤维测定仪 F600 3.5干燥器，以氯化钙或变色硅胶为干燥剂。 4分析步骤 (1)精确称取样品1g左右，放入灰化后的埚内，底部加入1/3体积灰化后的硅藻土； (2)开机，预热酸溶液，碱溶液，蒸馏水，保持微沸状态； (3)把带样品的过滤埚放入仪器，缓慢下压制动连杆，使消煮管压紧埚，并打开冷却水开关； (4)加酸，酸体积为200ml(刻度线以下)，保持溶液微沸状态 45min。停止加热，抽滤，加水冲洗3次。 (5)加碱，碱体积为200ml，保持溶液微沸状态45min。停止加热，抽滤，加水冲洗3次。抽滤可在 30s 内完成。 (6)加入乙醇，抽滤； (7)放入烘箱130℃干燥2小时，冷却后称重m (8)放入马弗炉中灰化(500℃左右)2小时，冷却后称重 mz、计算结果。 注：若抽滤过程困难，可反冲后再抽滤。该实验消煮过程中泡沫较少，可不加正辛醇(防泡剂) 5测定结果的计算 粗纤维(%)=(m-m)/m 式中：m——130℃烘干后埚及试样残渣重，sg； n2——-550℃(或500℃)灼烧后埚及试样残渣重， g； m——试样(未脱脂)质量，g。 编号 m m m2 mi-m2 (mi-m2)/m 样1 1 0.6028g 34.2013g 34.1269g 0.0744g 12.342% 2 0.6735g 36.8759g 36.7943g 0.0816g 12.116% 样2 1 0.8268g 35.8117g 35.7287g 0.0830g 10.039% 2 0.8265g 34.5542g 34.4693g 0.0849g 10.272% 注：样品质量有限，取样质量不到1g 6结果讨论 由于灰化的纤维质量较轻，易存在称量误差，所以注意天平室的温度、湿度在各次测量时应基本保持一致，便于称量达到恒重结果。 --