石油、润滑油等样品中回收、再生检测方案

超临界反应设备的工业化趋势 超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction， 以下简称 SFE)是一项发展很快、应用很广的实用性新技术。它具有低温下提取，没有溶剂残留和可以选择性分离等特点，正为越来越多的科技工作者所重视，有关研究方兴未艾，新的研究成果不断问世。超临界流体(Supercritical Fluid， 以下简称 SCF)具有溶解其它物质的现象， 超临界流体萃取技术近 30多年来引起人们的极大兴趣，这项化工新技术在化学反应和分离提纯领域开展了广泛深入的研究，取得了很大进展，在医药、化工、食品、轻工及环保领域成果累累。1988年在法国尼斯召开了第一届“国际超临界流体技术会议”以后，国际上每3年召开一次会议，进行国际间的学术交流。 加强对 SFE 技术的研究和推广，对我国丰富的天然资源进行深度加工，生产高档次、高附加值的新产品，既有利于医药、化工、食品等行业的进步，也有利于种植等行业的发展。广州医药工业研究所运用 SFE 技术对中药复方制剂进行深入研究后发现：运用 SFE-CO2 技术按处方比例混合中药粉碎后提取的有效成分与单味中药提取效果无明显差异，而复方提取时有效部位(浸膏)收率均高于单味提取； 中药复方在 SFE-CO2 与传统提取方法比较中显示，SFE-CO2 提取的有效部位收率虽较传统提取的有效部位收率低34%，但其中的有效成份却高出近40倍。这一研究说明， SFE 技术的应用将给中药复方提取方法带来革命性的改进，并使中药复方的量化研究向前迈进了一大步。据介绍，应用 SFE 技术对中药复方提取，其提取物具有杂质少、外观色泽好、有效成份高度浓缩、批次间重现性好等特点，是改进中药复方生产工艺的有效途径。目前 SFE 技术已被美国环保局确定为替代溶剂萃取的标准方法。因此运用 SFE-CO2 技术是实现中药产业现代化，与国际接轨的重要新技术。 超临界流体(SCF)是指处于临界温度(Tc)和临界压力(Pc)以上，其物理性质介于气体与液体之间的流体。这种流体(SCF)兼有气液两重性的特点，它既有与气体相当的高渗透能力和低的粘度，又兼有与液体相近的密度和对许多物质优良的溶解能力。溶质在某溶剂中的溶解度与溶剂的密度呈正相关， SCF 也与此类似。因此，通过改变压力和温度，改变 SCF 的密度，便能溶解许多不同类型的物质，达到选择性地提取各种类型化合物的目的。 可作为 SCF 的物质很多，如二氧化碳、一氧化亚氮、六氟化硫、乙烷、甲醇、氨和水等。其中二氧化碳因其临界温度低(Tc=31.3℃)，接近室温；临界压力小(Pc=7.15MPa)， 且无色、无味、无毒、不易燃、化学惰性、低膨胀性、价廉、易制得高纯气体等特点，现在应用最为广泛。 CO2 的 Tc 为 31.3℃可在接近室温的环境下进行萃取，不会破坏生物活性物质，并能有效地防止热敏性物质的氧化和逸散，所以特别适合于分离、精制低挥发性和热敏性的物质；蒸馏和萃取合二为一，可以同时完成蒸馏和萃取两个过程，尤其适用于分离难分离的物质，如有机混合物、同系物的分离精制等；具有良好的选择性，可通过改变温度和压力来改变密度，达到提取分离的目的，操作方便，过程调节灵活；超临界流体 CO2具有极高的扩散系数和较强的溶解能力，有利于快速萃取和分离； SFE-CO2 萃取的产品纯度高，适当的温度、压力或夹带剂，可提取高纯度产品，尤其适用于中草药和生理活性物质的提取浓缩；溶剂和溶质分离方便，只通过改变温度和压力就可达到溶质和溶剂的分离，操作简便；节省能源，在 SFE-CO2 萃取工艺中一般没有相变的过程，从而节省能源；没有残留溶剂，SFE 是“最干净”的提取方法，全过程不使用有机溶媒，因而无有机溶剂残留之虞，同时也不会对操作者造成毒害和对环境造成污染。 全系列超临界萃取设备 如上所述， SFE 是-一种发展很快、应用面很广的实用新技术，从20世纪50年代起已开始进入实验阶段，70年代以来在食品工业中应用日趋广泛，80年代更广泛应用于香料的提取，90年代后则开始运用于从药用植物中提取药用有效成分的提取等。此外还可被大量运用于以下领域： 食品工业 植物油脂(大豆油、蓖麻油、棕油、可可脂、玉米油、米糠油、小麦胚芽油等)的提取；动物油脂(鱼油、肝油、各种水产油)的提取；食品原料(米、面、禽蛋)的脱脂；脂质混合物(甘 油酯、脂肪酸、卵磷脂等)的分离与精制；油脂的脱色和脱臭；超临界状态下借助酶进行交换；植物色素和天然香味成分的提取；咖啡、红茶脱除咖啡因；啤酒花的提取；软饮料的制造；发酵酒精的浓缩。 医药、化妆品 鱼油中的高级脂肪酸(EPA、DHA、脱氢抗坏血酸等)的提取；植物或菌体中高级脂肪酸(-亚麻酸等)的提取，药效成分(生物碱、黄酮、脂溶性维生素、甙等)的提取；香料成分(动物香料、植物香料等)的提取；化妆品原料(美肤效果剂、表面活性剂、脂肪酸酯等)的提取；烟草脱除尼古丁。 化学工业 石油残渣油的脱沥；原油的回收、润滑油的再生；烃的分离、煤液化油的提取；含有难分解物质的废液的处理；用超临界流体色谱仪进行分析和分离。 国际上SFE 技术的研究和应用正方兴未艾，德国、韩国、日本和美国已处于领先地位，在医药、化工、食品、轻工、环保等方面研究成果不断问世，工业化的大型 SFE 设备有5000L~10000L 的规模。而目前超临界流体萃取的研究重点已有所转移，为得到纯度较高的高附加值产品，对超临界流体逆流萃取和分馏萃取的研究越来越多；超临界条件下的反应的研究成为重点， 特别是超临界水和超临界二氧化碳条件下的各类反应，更为人们所重视；超临界流体技术应用的领域更为广泛。 除了天然产物的提取、有机合成外还有环境保护、材料加工、油漆印染、生物技术和医学等；有关超临界流体技术的基础理论研究得到加强。国际上的这些动向值得我们关注。 我国从20世纪70年代末80年代初即开展了对超临界流体技术的研究，国家对此项技术的研究给予了较大的支持。但与世界先进水平相比，我们的研究数量和设备数量不算少，，但设备质量不高，测量手段较为落后，研究的深度和广度都有相当大的差距，低水平重复现象较为严重。 可持续发展是人类社会发展的新模式，也是世界各国的基本国策之一。为实现社会的可持续发展，不对环境造成污染，7不对后代造成危害，21世纪的化学工业、医药工业等必须通过调整自身的产业结构和产品结构，研究开发清洁化生产和绿色工业的新工艺和新技术。SFE 技术就是近 30年来迅速发展起来的这样一种新技术。我们应当从这个战略高度来认识SFE 技术研究和推广应用的重要性，制定研究规划，加大投入，加强对该技术的基础和应用研究，使它真正用于工业化生产，造福于人类，造福于社会。 SFE 技术对于中药现代化至关重要。要从单纯的中间原料提取转向兼顾复方中药新药的开发利用，或对现行生产的名优 中成药工艺改进或二次开发上；加强分析型超临界流体萃取或超临界色谱在中药分析中的应用，不断改革传统的分析方法；超临界流体结晶技术及其超细颗粒的制备可用于中药新剂型的开发，应加强在中药制剂中的应用，以推动中药制剂的现代化。