肉制品中农兽药残留检测方案

DIMA@A reliable partner for your lab 动物源食品中多种农残的检测解决方案 农药的广泛使用在防治农产品病虫害方面起到了积极作用，但也不同程度的污染了农作物和自然环境。很多农药性质稳定，在自然界中不易降解。动物食用了受污染的植物，并通过食物链富集到动物体内，造成动物源性食品的污染。因此各国都制定了比较严格的农药残留限量标准。 我国动物源食品中农农检测标准主要有《GB/T20772-2008 动物肌肉中461种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》《GB/T5009.162-2008动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定》、《《GB/T 19650-2006动物肌肉中478种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》、《SN/T 0123-2010进出口动物源食品中有机磷农药残留量检测方法气相色谱-质谱法》等，但这些标准多使用凝胶渗透色谱系统(GPC)进行前处理净化，由于需使用专用的仪器设备，且溶剂消耗量大，费时，因此不能广泛的被多数分析工作者采用。 迪马优势 迪马科技在参考国标的基础上，建立了SPE固相萃取柱ProElut DPC代替凝胶柱进行前处理净化，气相色谱-质谱法检测动物源食品中多种农残解决方案，具有前处理简单，回收率损失少，固相萃取柱净化效果明显等优点，可供广大分析工作者普及使用。 ( 适用范围 ) 适用于动物源食品中多种农残的检测。 样品准备 猪肉馅 (1)取2g样品，加入4g氯化钠，10mL乙腈混合，涡旋1min； (2)再加入10mL乙腈，涡旋1min， 超声提取10 min， 6000 rpm 下离心2 min， 取10mL上 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 成都：028-86612625沈阳：024-22943513 重庆：023-62568657 石家庄：0311-66686220 清液，待净化； 牛奶、原料乳等液态奶制品 ( (1)称取10g样品，加入10mL乙腈，涡旋混合 1 min： ) ( (2) 再依次加入10mL乙乙，4g氯化钠， 2 mL200 g/L 乙酸铅溶液 ， 涡旋振荡混合5 min， 4000 rpm离心5 min； ) ( (3) 取 1 上清液10mL， 作为上样液待净化。 ) ( SPE 柱净化—ProElut DPC 3 g/12 mL ( C at.#： 65353) ) 猪肉馅 SPE 柱净化步骤 (1)活化： 加入10mL乙腈，弃去流出液； (2)上样： 将待净化液加入小柱，收集流出液； (3)洗脱： 加入10 mL乙腈，合并步骤(2)、(3)流出液； (4)浓缩： 将洗脱液在40℃减压蒸至1mL， 加入2mL乙醇和3mL正己烷，氮气吹至1mL，再加入5 mL 正己烷，氮气吹至1mL，微孔滤膜过滤后供 GC-MS分析。 牛奶、原料乳等液态奶制品 SPE 柱净化步骤 (1)活化： 加入10mL乙腈，流出液弃去； (2)上样： 将上样液加入柱中，接收流出液； (3)洗脱： 10mL乙腈洗脱，收集流出液。合并步骤(2)、(3)流出液； (4)浓缩： 在40℃下用减压蒸馏将流出液浓缩至大约2mL，转移至氮吹管，用4mL乙腈分两次润洗旋蒸瓶，并转移到氮吹管中；在35℃水浴条件下，用氮气缓慢吹至低于1mL(不能吹干)，用乙腈定容至1mL， 供 GS-MS 检测。 GC-MS分析条件 色谱柱： DM-5MSS30 m× 0.25 mm x0.25 pm(Cat.#：8221) 进样口温度：290℃ 天津：400-633-6606广州：020-85593520济南：0531-83681355青岛：0532-83725230 升温程序：初始温度40℃，保持 0.5 min， 以30 ℃/min 升温至130℃，再以 5℃/min 升温至250℃，再以10℃/min 升温至 300℃， 保持5 min载气：：氦气 流速：1.2mL/min 进样方式：不分流进样 进样量：11pL 离子源温度：230℃ 接口温度：280℃ 溶剂延迟：5min 电子轰击电离源(El)：选择离子监测模式(SIM)，分组监测见下表， 表1猪肉馅中多种农残选择离子监测组 通道 起始时间 结束时间 选择离子 (m/z) 1 5.82 8.88 94，95，141，109，185，187 2 8.88 11.80 121，136，91 3 11.80 13.71 110，156，80 4 13.71 17.15 87，93，125，109，181，111 5 17.15 19.17 109，125，263 6 19.17 21.02 93，127，125，278，109，97，291 7 21.02 24.80 81，353，355，112，168，128，195，241 239 8 25.03 29.31 235，237，165 9 29.43 33.05 117，148，163，91，206，165，181，197，25，115 10 33.73 35.65 125，167，225，323，265，325 表2牛奶中多种农残选择离子监测组表 通道 起始时间 结束时间 选择离子(m/z) 1 5.00 8.89 94，95，141，109，185，187 2 8.89 11.78 121，136，91 3 11.78 13.69 110，156，80 4 13.69 17.13 87，93，125，111，109，181 5 17.13 19.15 109，125，263 6 19.15 21.00 93，127，125，278，109，97，291 7 21.00 25.03 112，168，128，241，195，207，353，3 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 重庆：023-62568657 石家庄：0311-66686220 8 25.03 29.43 237，235，165 9 29.43 33.05 147，117，148 10 33.05 35.63 125，167，225，323，265，325，267 添加回收结果 猪肉馅样品中15种农药残留添加回收结果 NO. 化合物名称 添加水平(mg/kg) 回收率(%)外标法 1 甲胺磷 1.0 61.53 2 敌敌畏 1.0 57.45 3 氧乐果 1.0 91.13 4 乐果 1.0 85.89 5 林丹 1.0 95.54 6 甲基对硫磷 1.0 90.26 7 马拉硫磷 1.0 96.43 8 倍硫磷 1.0 101.78 9 双硫磷 1.0 98.78 10 三唑醇 1.0 99.62 11 硫丹 1.0 95.39 12 DDT 1.0 81.57 13 顺式氰戊菊酯 1.0 93.12 14 反式氰戊菊酯 1.0 87.52 15 苯醚甲环唑 1.0 95.42 15种农药标准品 TIC图 各组分名称、保留时间及特征离子一览表 NO. 化合物名称 保留时间 目标离子 参考离子 (min) (m/z) (m/z) 1 甲胺磷 6.30 94 95，141 2 敌敌畏 6.55 109 185，187 3 氧乐果 12.33 110 156，80 4 乐果 15.10 87 93，125 5 林丹 15.90 109 111，181 6 甲基对硫磷 18.44 109 125，263 广州：020-85593520 济南：0531-83681355 青岛：0532-83725230 7 马拉硫磷 19.95 93 125，127 8 倍硫磷 20.29 278 125，93 9 双硫磷 20.40 97 109，291 10 三唑醇 22.10 112 168，128 11 硫丹 23.08 241 195，207 12 DDT 27.04 235 237，165 13 顺式氰戊菊酯 34.30 125 167.225 14 反式氰戊菊酯 35.04 125 167.225 15 苯醚甲环唑 35.16 265 323，267 17种农药标准品+环氧七氯 TIC图 各组分名称、保留时间及特征离子一览表 NO. 化合物名称 添加水平 回收率(%) 回收率(%) (mg/kg) 内标法 外标法 甲胺磷 0.5 75.34 71.78 2 敌敌畏 0.5 109.80 100.77 3 异丙威 0.5 117.00 107.85 4 氧乐果 0.5 95.81 99.03 5 乐果 0.5 113.24 114.90 6 林丹 0.5 106.76 98.67 7 甲基对硫磷 0.5 106.89 99.50 8 马拉硫磷 0.5 111.15 103.10 9 倍硫磷 0.5 112.34 104.06 10 双硫磷 0.5 119.92 111.53 11 三唑醇 0.5 114.63 112.29 12 硫丹 0.5 100.50 92.69 13 DDT 0.5 87.68 81.04 14 哒螨灵 0.5 104.69 96.92 15 顺式氰戊菊酯 0.5 111.21 114.30 16 反式氰戊菊酯 0.5 119.17 104.29 17 苯醚甲环唑 0.5 112.54 101.94 NO. 化合物名称 保留时间 目标离子 参考离子 (min) (m/z) (m/z) 甲胺磷 6.30 94 95，141 2 敌敌畏 6.55 109 185，187 3 异丙威 11.26 121 136，91 氧乐果 12.33 110 156.80 5 乐果 15.10 87 93，125 6 林丹 15.90 109 111，181 7 甲基对硫磷 18.44 109 125，263 8 马拉硫磷 19.95 93 125，127 9 倍硫磷 20.29 278 125，93 10 双硫磷 20.40 97 109，291 11 三唑醇 22.10 112 168，128 12 硫丹 23.08 241 195，207 13 DDT 27.04 235 237，165 14 哒螨灵 31.86 147 117，148 15 顺式氰戊菊酯 34.30 125 167.225 16 反式氰戊菊酯 35.04 125 167，225 17 苯醚甲环唑 35.16 265 323，267 18 环氧七氯(内标) 21.66 353 355，241 相关产品信息 (注：硫丹，氧乐果，甲基对硫磷，敌敌畏等为管制产品，不能供货。如您有混标需求，迪马科技可根据您的要求进行定制服务，欢迎来电垂询) 货号 名称 规格 样品前处理 65353 ProElut DPC 3 g/12 mL，20/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 济南：0531-83681355 青岛：0532-83725230 重庆：023-62568657 石家庄：0311-66686220 北京：400-608-7719上海：021-61263966天津：400-633-6606广州：020-85593520成都：028-86612625沈阳：024-22943513济南：0531-83681355青岛：0532-83725230 重庆：023-62568657 石家庄：0311-66686220 52401A 瓶架/白色 50 孔 5323 样品瓶(棕色/螺纹) 2mL， 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H87900 GC 进样针 5pL 天津：