离子色谱法测定催化剂中的氟含量

离子色谱法测定含硫尾气吸收液中总硫含量 杜昌顺，刘君腾 北京化工大学化学工程学院，北京 100029，liujt@grad.buct.edu.cn 摘要：样品中含有SO32-与SO42-两种离子时，由于SO32-具有还原性，易被氧化，而且其与SO42-在分离柱中停留时间差别不大，因此，易造成分析偏差大，重复性低等缺点。本文通过用H2O2氧化的方法，对样品进行预处理，将SO32-氧化为SO42-，从而起到固定SO32-的目的，精确分析样品内硫元素的总量。 关键词：离子色谱；SO32-；SO42-；硫总量；氧化还原 1 前言 样品预处理技术在分析化学中占有重要地位。采用适宜的预处理技术，对于去处杂质离子，提高分析精度，增强色谱仪的分析范围，延长色谱仪的使用寿命，均具有重要意义。常规的预处理方法有超滤法、微滤法、溶剂萃取法以及离子交换法等。 含S尾气一般含有SO2和SO3，使用碱液吸收会同时含有SO32-和SO42-两种离子，由于SO32-离子有较强的还原性，易被氧化为SO42-。SO32-与SO42-在阴离子分离柱中保留时间差别不大，同时分析时，两种离子的色谱峰部分重合。因此，若样品中含有SO32-和SO42-两种离子时，易出现分析偏差大，重复性低等问题。 本文通过采用强氧化性物质H2O2氧化的方法，对样品进行预处理，将水相中的SO32-全部氧化为SO42-，从而起到固定SO32-的目的，精确分析样品内硫元素的总量。 2 仪器及药品 仪器：792型离子色谱仪（瑞士万通），化学抑制后电导检测；阴离子柱，Metrosep A Supp 5-150，4.0×150mm；洗脱液，3.2mmol/L Na2CO3+1.0 mmol/L NaHCO3；流量，0.7ml/min；再生液，50mmol/L H2SO4；进样体积，20μL。 药品及其他：H2O2，分析纯。 3 实验部分 3．1 样品来源 吸收含S气体的0.1 mol/L NaOH水溶液。 3．2 分析步骤 （1）移取10mL样品于50mL容量瓶，用HCl溶液调至中性，以去离子水定容。 （2）用移液管移取定量上述样品于碘量瓶，定量加入过量H2O2，具塞振荡，使H2O2与SO32-充分反应。放置24小时后，碘量瓶安置冷凝管后加热分解过量的H2O2。 （3）样品在与H2O2反应过程中易生成白色絮状物，应过滤除去。吸取制备好的滤液，过0.45μm水系滤膜，注入离子色谱仪进行分析。 4 分析结果 未用H2O2预处理的样品，色谱图如图1所示。在14~15min处，SO32-与SO42-的色谱峰部分重合，无法定量分析。使用H2O2预处理后的样品，色谱图如图2所示，SO42-的色谱峰处无其他杂峰，分离效果良好。 图1 未用H2O2预处理的样品色谱图 图2 用H2O2预处理的样品色谱图 5 结论 用H2O2做氧化剂可有效将样品中的SO32-氧化成为SO42-，在测量过程中，色谱峰无杂峰，可以精确测量样品中硫元素的总含量。 参考文献 [1] 丁明玉，赵纪萍，李旗 煤燃烧脱硫过程中含硫阴离子的离子色谱分析 分析试验室 2002（2） [2] 曾小岚，刘君，李丹，等 离子色谱法间接检测原油中的硫化氢含量 分析测试学报 2006 25(6) [3] 周亚新，胡荣宗，戴深峻，等 燃烧氧化偶联离子色谱法检测甲醇中的硫 厦门大学学报(自然科学版) 2002, 41(3) [4] 梁朝林编著 《高硫原油加工》 中国石化出版社 2001