自动电位滴定仪在大学实验教学中的应用

自动电位滴定仪在大学实验教学中的应用 珠琳，曹 田 (安徽建筑工业学院材料与化学工程学院，合肥230601) 摘要：介绍自动电位滴定仪在本校实验教学中的实践工作，并为今后的探索工作提出一些思路，使自动电位滴定仪既能充分体现大型仪器的使用价值，又能很好地服务于培养学生的实践能力。 关键词：自动电位滴定仪；实验教学；开放性实验 The Application of Automatic Potentionmeterin the Experimental Teaching for andergraduates REN Lin. CAO Tian (Institute of Material and Chemical Engineering， Anhui University of Architecture， Hefei 230601 ，China) Abstract ：The application of automatic potentiometer in the experimental teaching for undergraduateswas introduced and some ideas for its reasonable usage were put out in this paper. The automatic po-tentiometer can not only play its full value， but also cultivate the experimental ability of students. Key words ：automatic potentiometer； experimental teaching， open experiment 实验教学相对于理论教学更具直观性、实践性、综合性和创新性，所以创新性人才的培养离不开实验教学。当前，实验教学改革已成为国内高等学校教学改革的重要内容。实验教学改革不仅局限于师资队伍的加强，实验内容、实验方法上的改进和创新，而且在于仪器设备的投入，尤其是大型、贵重仪器设备的使用。长期以来，在国内高校中大型、贵重仪器设备因其价格昂贵而受到加倍保护，通常只用于科研，存在仪器设备使用率低和普及性差的问题。如今，国内一些高校已经改变传统观念，大力提倡大型、贵重仪器设备用于本科实验教学。比如，北京师范大学将大型仪器设备优先保证教学实验和本科生的科研实践活动使用。延边大学将核磁共振用于本科基础有机化学实验教学21，在学生中反响较好。创建良好的教学平台是我校实验教学改革的目标之一，本文将介绍自动电 位滴定仪在本校实验教学中的实践与探索。 1 实验教学 1.1 自动电位滴定仪介绍 电位滴定是食品、药品、化工等行业的分析、检测部门经常使用的分析方法之一。随着科技的发展，电位滴定由手动法跃升为自动法，自动电位滴定仪也相继出现在各个分析、检测部门，目前国内市场上出现的自动电位滴定仪以进口产品居多。使用自动电位滴定仪使滴定分析更加便捷、快速、准确。 自动电位滴定仪的工作原理是：由指示电极、参比电极与试液组成电池，在电位滴定过程中随着滴定剂的加入，溶液中发生化学反应，被测离子的浓度不断发生变化，因而引起指示电极和参比电极之间电位发生变化。在等当点附近，两电极之间的 电位发生突跃，利用此突变电位结合仪器内部的计算程序计算可得出滴定终点。自动电位滴定仪主要由控制处理器(主机)交换装置(交换单元)和搅拌滴定台等部分组成，配合相应的指示电极可进行不同类型的分析滴定。电脑微处理器自动控制滴定过程、判断滴定终点、采集测定数据、计算滴定结果。通过与配液器、自动样品处理器等辅助设备的连接，可组成全自动连续滴定分析系统。 我校购置了3台瑞士万通(Metrohm)公司的794 MPT Titrino 型和798 MPT Titrino 型自动电位滴定仪，在该公司的系列产品中分属于标准型和专业型。均可供选用动态法、等量法及设定终点法的滴定模式进行自动电位滴定；适用于电极法离子/非离子表面活性剂的滴定、非水介质中的各种滴定、强弱酸/强弱碱/多元酸/混合酸的滴定、各种络合/氧化还原/沉淀滴定；可完全满足常规滴定分析和卡尔费休水份测定；可自动寻找和用一次导数判断多达9个滴定终点，精度可达万分之一毫升的精确滴定；将多组不同的滴定程序连成一个完整的滴定程序， TIP程序可串联多达30个滴定步骤，自动进行复杂滴定。798 MPTTitrino型自动电位滴定仪除了具有上述功能及特点，还具有如下特点：采用大屏幕实时显示滴定曲线或滴定参数，并带有外插记忆卡贮存大量经典的滴定分析。广泛适用于石油、化工、电力、药检、制药、防疫、检验、食品、环保、水处理、教学、科研等领域13-7]。鉴于仪器特点与本校教学特色，我们将之主要用于石油、化工、食品、环保及水处理等领域。 1.2本科实验教学的实践与探索 1.2.11实验教学的实践工作 自动电位滴定法具有快捷、准确、数据重复性好、误差小的优点，故今后自动电位滴定仪将是分析、检测部门的必备设备。为使学生了解和掌握自动电位滴定法和自动电位滴定仪的使用，目前已经在本校材化学院应用化学专业开设了仪器分析类实验项目。794型和798型分别开设实验项目为：1.自动电位滴定法测定酱油中总酸度和氨基酸态氮；2.卡尔费休法测定无水乙醇中的微量水份。794型开设项目属常规滴定分析，实验数据见表1。从表1中可以看出：首先，标准溶液的滴加量可以准确至千分之一毫升，其精度高于人工滴定的百分之一毫升；其次，滴定结果中NaOH的浓度、样品中总酸含量、样品中氨基酸态氮含量的相对标准偏差分别为0.31%、1.35%、1.00%，这说明采用自动电位滴定仪数据重复率高、实验误差小。798型开设项目属微量滴定分析，该实验中仪器滴定分析过程简便、快捷，但是样品制备及量取要求非常严格，学生只有熟练掌握操作才能得到准确结果。教学实验数据见表2。由表2可见，无水乙醇中的水含量结果符合国家标准，即水含量<0.5%，且实验精度较好。这两个实验均属基础性、验证性实验。该类实验的开设，一方面使学生通过实验，了解、熟悉了该仪器结构及其全英文操作界面，并培养了独立操作能力；另一方面使学生通过数据处理和相关国家标准查阅学会一种分析检测方法。实践证明，实验运行正常，教学效果较好。 序号 NaOH标定 总酸 氨基酸态氮 邻苯二甲酸 消耗的 NaOH的农 总酸消耗的 样品中总酸 样品稀释 空白试验 样品中氨基 液消耗的 消耗的 酸态氮含量 氢钾的量(g))1NaOH(ml) 度(mol/L) NaOH (ml) 含量(g/100ml) NaOH(ml) NaOH(mD)_ (g/100ml) 1 0.2149 21.387 0.0492 2.303 1.02 6.979 1.385 0.3853 2 0.2114 20.911 0.0495 2.361 1.05 7.153 1.409 0.3981 3 0.2031 20.171 0.0493 2.325 1.03 7.159 1.410 0.3968 4 0.1927 19.177 0.0492 2.332 1.03 7.112 1.396 0.3937 5 0.2173 21.450 0.0496 2.353 1.05 7.058 1.389 0.3937 6 0.2153 21.387 0.0493 2.315 1.02 7.096 1.402 0.3930 7 0.2335 23.099 0.0495 2.363 1.05 7.132 1.407 0.3967 8 0.2126 21.121 0.0493 2.323 1.03 7.124 1.405 0.3947 X 0.0494 1.04 0.394 S 0. 000151 0.0140 0.00395 RSD(%) 0.31 1.35 1.00 表2无水乙醇滴定数据及计算结果 序号 消耗的卡尔菲休 无水乙醇中的 试剂量(ml) 水含量(%) 0.114 0.33 2 0.108 0.31 3 0.114 0.33 4 0.112 0.32 5 0.112 0.32 6 0.110 0.32 X 0.32 S 0.0075 RSD(9) 2.3 1.2.2 实验教学的探索 大型仪器在本科实验教学中的关键作用应该是在学生创新能力的培养上，所以我们的目标是将自动电位滴定实验建设成为开放性实验，使其使用价值在今后的教学实践中得到进一步提升。 首先，拓展自动电位滴定实验的适用面。打破传统分析类实验限于分析专业或分析方向的小范围性，结合仪器特点及我校专业设置特点，除了应用化学专业，还有化学工程专业和高分子材料专业、乃至环境工程专业及给排水专业等多个专业均可参与自动电位滴定实验。 其次，实验项目的设置应结合各专业特点。应用化学专业和化学工程专业注重化学与石化领域的检测，如：石油、化工产品的酸碱值，有害物含量等测定；高分子材料专业注重化学与高分子领域的检测，如：测定大分子中游离的羧基、氨基含量，测定大分子中微量水分等；环境工程专业及给水排水专业则注重环保与水质测量方面的检测，如：污水、废水中的有害元素或有害物质含量等。同时依据同学的兴趣也可以考虑跨专业设置实验项目。 上述工作并不意味着众多学生在大批量重复使用价格昂贵的自动电位滴定仪，它是建立在仪器合理开放的前提下的。自动电位滴定仪主要服务对象是综合性实验、设计性实验及毕业论文研究工作。首先，实验中心根据拟定开设实验项目，配备各种所需电极和药品。其次，学生参与这类实验时，必须先经查阅资料、认真思考后，自行设计实验方案，再经指导教师审阅批准，并且接受操作指导后方可进行实验。 比如高分子的设计性实验，学生的自主性不 仅体现在高分子的合成过程中，而且要体现在产物的分析表征过程中。不同的表征手段，尤其像功能完备的自动电位滴定仪这样的大型仪器来说，有着广阔的设计、选择空间，学生可以根据自己实验的需要和兴趣选择设计滴定分析的方案。就拿合成聚酯中端羧基含量的测定实验来说，学生在自行设计合成产品之后，首先要明确利用自动电位滴定仪做些什么?然后在理解实验原理的基础上，通过收集资料经分析比对确定仪器型号、滴定模式并制定实验方案，方案需涉及实验条件、主要影响因素的控制、标准溶液的配制及样品予处理等内容。通过此类实验训练，可以大大提高学生分析问题、解决问题的能力。 2 结束语 现代实验教学的目的是培养和训练学生的创新意识、创新能力和创新精神，提高学生思考问题、解决问题和独立工作的能力。功能完备的新型仪器为现代实验教学提供了良好的实验教学平台。为此，我们将坚持充分利用794 MPT Titri-no 型和798 MPT Titrino型自动电位滴定仪所具有的资源优势，开设丰富的实验教学内容，使学生在实践中提高能力。 ( 参考文献 ) ( 1 桑建利，向本琼，鲍蕾.创建一流人才培养的实验教学平台[J].实验技术与管理，2006，23(4)：3-6. ) ( 2 林沛和. HNMR在本科基础有机化学实验教学中的应用[J].实验室研究与探索，2005，24(6)：76-78. ) ( 龚金海，王 勇 ，安飞军.用自动电位滴定仪测定油田中矿化离子[J].油田化学，2005，22(3)：234-23 7 . ) ( 4 郭 春.自动电位滴定法与手动滴定法测定药品含量的比较[J].广东药学院学报，2004，20(6)：644-645. ) ( 5 赖冬梅.电位滴定法测定牙膏中的氟[J].四川有色金 属，2004，(4)：43-44. ) ( 6 曾 燕.电位滴定法测定工业甲醛溶液中甲醛含量 [J].中国石油和化工标准与质量，2006，(2)：22-23. ) ( 7 7陈 弘.自动电位滴定仪测定废水中化学需氧量 (CODcr)方法探讨[J].福建分析测试，2003，12(3)： 1827-1829. )