食用油、油脂中添加及非法添加检测方案

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检测样品: 食用油脂制品
检测项目: 非法添加
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发布时间: 2014-10-20
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上海安谱实验科技股份有限公司

白金15年

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油性样品: 称取0.4g油样,用2mL饱和乙腈的正己烷溶解,分别用4mL饱和正己烷的乙腈提取两次,离心,收集乙腈层,待PSA玻璃小柱净化。 (整个过程中注意控制流速) 活化平衡:5mL乙腈 (不能让溶剂流干) (开始收集) 上样:乙腈层待净化液 (抽干) 洗脱:2mL乙腈 收集上样和洗脱的乙腈溶液,吹到近干,1mL正己烷溶解,GC-MS检测。油性样品中邻苯二甲酸酯的回收率在65%-90%之间。 解释:乙腈和许多饱和烃不混溶,在向正己烷中加乙腈的时候开始可能混为一相,饱和后分相,乙腈的密度较大,应当在下层。 可以将一定量的两种溶剂混在一起,充分振荡混合后,上层应当是乙腈饱和的正己烷溶液,下层应当是正己烷饱和的乙腈溶液。

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上海安谱科学仪器有限公司Shanghai ANPEL Scientific Instrument Co.,Ltd.ANPEL安谱总部 地址:上海市斜土路2897 弄50号海文商务楼5层 网址: www.anpel.com.cn Tel:021-54890099 Fax: 021-542483111北京办事处 广州办事处 深圳办事处 武汉办事处 青岛办事处 成都办事处 南京办事处Tel:010-83130651 Tel:020-38811673 Tel:0755-26075073 Tel: 027-59812739 Tel:0532-80829481/2 Tel:028-85254001/2 Tel: 025-83737312/83716726Fax:010-83130098 Fax: 020-38811631 Fax:0755-26075056 Fax:027-59812738 Fax:0532-80829482 Fax:021-54248311 Fax:025-83701408 典型应用:邻苯二甲酸酯检测一玻璃PSA小柱方法 样品前处理: 油性样品: 称取0.4g油样,用2mL饱和乙腈的正己烷溶解,分别用4mL饱和正己烷的乙腈提取两次,离心,收集乙腈层,待PSA玻璃小柱净化。 玻璃PSA小柱 (整个过程中注意控制流速) 活化平衡:5mL乙腈 (不能让溶剂流干) (开始收集) 上样:乙腈层待净化液 (抽干) 洗脱:2mL乙腈 收集上样和洗脱的乙腈溶液,吹到近干,1mL正己烷溶解, GC-MS检测。油性样品中令苯二甲酸酯的回收率在65%-90%之间。 解释:乙腈和许多饱和烃不混溶,在向正己烷中加乙腈的时候开始可能混为一相,饱和后分相,乙腈的密度较大,应当在下层。 可以将一定量的两种溶剂混在一起,充分振荡混合后,上层应当是乙腈饱和的正己烷溶液,下层应当是正己烷饱和的乙腈溶液。
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