环境水中有机污染物检测方案

SOLID PHASE EXTRACTION应用AUTO SPE 06C全自动固相萃取仪分析水中的有机磷农药www.anpel.com.cn67 1.仪器与试剂 1.1 气相色谱-质谱联用仪 1.2色谱柱： HP-5MS 30mx250pm×0.25pm 1.3 全自动固相萃取仪 AUTO SPE 06C 1.4 HLB 固相萃取柱(CNW Poly-Sery HLB 6cc/500mg ) 1.5 14种有机磷标准品(组分如表1所示， 100mg/L) 1.6甲醇色谱纯 1.7乙酸乙酯色谱纯 2.仪器方法 2.1气相色谱-质谱联用条件 2.1.1进样量1pL进样口温度280℃不分流进样 2.1.2载气：氦气流速=1.0mL/min 2.1.3升温程序为50℃保持 1min ， 以10℃ /min 升温到150℃保持2min，，再以5℃ /min 升温到220℃， 保持2min， 再以30C /min 升到250℃，后运行280℃， 保持 5min。 2.1.4离子源温度230℃，接口(传输线)温度280℃，质量分析器温度150℃， 选择离子监测模式(SIM)，电子倍增器检测电压1824V 2.1.5各个组分保留时间以及离子如表1 表1：14种有机磷农药保留时间以及特性离子 化合物 保留时间 定量离子 定性离子 敌敌畏 9.235 109 185 220 速灭磷 11.809 127 109 192 甲拌磷 16.662 75 121 97 内吸磷 17.349 88 170 乙拌磷 19.047 75 121 97 磷胺 20.376 127 109 138 甲基对硫磷 20.636 109 125 263 杀螟松 21.721 125 109 260 马拉硫磷 22.225 125 173 93 毒死蜱 22.527 197 314 对硫磷 22.563 291 139 杀扑磷 24.621 145 125 93 乙硫磷 27.748 231 153 125 三唑磷 28.350 161 172 257 图114种有机磷TIC图0.8mg/L 图214种有机磷农药加标 TIC 图 2mg/L 3水样处理方法 3.1依次用10mL乙酸乙酯、10mL甲醇、10mL水，分别以 5ml/min 的速率活化/平衡 HLB固相萃取柱，备用。取水样1000ml， 加入5ml 甲醇， 以8ml/min 的速率经 HLB 固相萃取小柱富集后，再用10ml水淋洗固相萃取柱；再用氮气吹干固相萃取柱；用10ml乙酸乙酯以2ml/ml的速率洗脱，固相萃取程序如图3所示，洗脱溶剂吹至0.2mL，加入 10mL正己烷，再浓缩至1mL， 供 GC/MS检测 图3 AUTO SPE 06C 运行程序