环境水中有机污染物检测方案

SPE应用66ANPEL CNW SPE 活化： CNWBOND Carbon-GCB SPE柱柱(订货号：SBEQ-CA1663)预先用5mL二氯甲烷：甲醇(4：1)， 1mL 甲醇， 10mL2%醋酸水溶液活化 上样：待净化液以 5mL/min 的流速过柱，待全部过柱后低真空抽干 GCB 小柱 洗脱： 1mL甲醇， 2×3.5mL二氯甲烷：甲醇(4：1)洗脱农 药，室温下微弱的氮气浓缩至0.4-0.5mL，最后用甲 醇定容至1mL 后UV-HPLC或 HPLC-MS测定) UV-HPLC测定条件： 色谱柱：Cnwsil C18，25cmx4.6mml.D.，5pm 流动相： A： 水：乙腈(90：10) B：乙腈 梯度：20%B(5min)， 30min内至70%B 流速： 1.5mL/min 检测器：UV220nm 进样量： 20pL 采用Carbon-GCB小柱提取非挥发性农药的回收率 序号 分析物 回收率(%) 1 杀线威(Oxamyl) 111 2 灭多威(Methomyl) 105 3 涕灭威(Aldicarb) 96 4 西玛津(Simazine) 86 5 灭草隆(Monuron) 99 6 氰草津(Cyanazine) 90 7 嗪草酮(Metribuzin) 97 8 克百威(Carbofuran) 106 9 阿特拉津(Atrazine) 89 10 甲萘威(Carbaryl) 97 10 伏草隆(Fluometuron) 106 11 敌草隆(Diuron) 88 12 苯胺灵(Propham) 95 13 毒草胺(Propachlor) 96 14 利谷隆(Linuron) 88 (最后用乙酸乙酯定容至5mL后 GC-FID 测定) 13 0 4 8 12 4 GC-MSD测定条件： 色谱柱： CD-5，15mx0.53mm I.D.，0.5pm升温程序：65℃至185℃(10℃/min， 保持1min)， 20℃/Min至275℃(5min)进样口： 不分流(45s)，200℃检测器： FID，330℃载气： N2，1.0mL/min 进样量： 1.0pL 采用Poly-Sery PSD小柱提取苯酚的回收率 序号 分析物 回收率(%) 1 苯酚(Phenol) 102 2 2-氯苯酚(2-Chlorophenol) 105 3 2-甲苯酚(2-Methylphenol) 107 4 邻溴苯酚(o-Bromophenol) 115 5 3-甲酚(3-Methylphenol) 105 6 2-硝基苯酚(2-Nitrophenol) 96 7 2，4-二甲基苯酚(2，4-Dimethylphenol) 105 8 2，4-二氯苯酚(2，4-Dichlorophenol) 106 9 4-氯-3-甲酚(4-Chloro-3-methylphenol) 105 10 2，4，6-三氯苯酚(2，4，6-Trichlorophenol) 104 11 4-硝基苯酚(4-Nitrophenol) 100 12 2，3，4，6-四氯酚(2，3，4，6-Tetrachlorophenol) 105 13 五氯苯酚(Pentachlorophenol) 98