水产及制品中农兽药残留检测方案

SPE应用55www.anpel.com.cn·Fax： 021-54248311· Tel： 021-54890099 肉与肉制品中氯霉素含量的测定 样品提取： 10g 样品加入无水硫酸钠和 30mL乙酸乙酯均质，离心取乙酸 乙酯层，旋蒸后溶于1mL甲醇-氯化钠溶液和4mL正己烷， 充分混匀，离心后吸去正己烷，加入4mL乙酸乙酯，再混匀 离心取乙酸乙酯层，吹干重新溶于5mL去离子水作待净化液 SPE 活化： CNWBOND LC-C18 小柱(200mg/3mL)预先 用5mL甲醇和5mL去离子水活化 上样： 5mL 待净化液以1滴/秒的流速过柱 淋洗： 5mL去离子水：甲醇(8：2) 洗脱： 25mL 甲醇(最后于50℃下氮气吹干衍生化后 GC-MS测定) 水产品中氯霉素残留量的测定 样品用乙酸乙酯提取，换成水相，用正己烷除去油脂。再 次用乙酸乙酯提取，蒸干，5%乙腈水溶解，待净化 SPE小柱： CNWBOND LC-C18 SPE 小柱， SBEQ-CA0953 活化：5mL甲醇 平衡：5mL去离子水 上样：待净化液，1滴/秒 淋洗：5mL去离子水 洗脱：用2×3mL乙清 收集洗脱液，50℃下氮气吹干，加入适量 BSTFA：TMCS(99：1) 衍生化后 GC-ECD 测定 mA’U 5.0 2 2.5 3 0.0- 0.0 2.5 5.0 7.5 10.0 鱼产品加标(1ppm) 色谱方法 色谱柱： CNW Athena C18-wp， 5um， 4.6*250mm， MF1A27 流动相： 乙腈+0.01moL/L 磷酸二氢钠(26+74) 流速： 1mL/min 检测： 355nm 柱温： 37°C