染料和油墨中多环芳烃的检测

固相萃取手册|2012/2013版www.anpel.com.cn·Fax： 021-54248311 ·Tel：021-54890099 CNWBOND PSA (乙二胺-N-丙基) ·NH2SiH 乙二胺基-N-丙基(CNWBOND PSA) 的选择性与氨基类似，同时可作为正相或反相小柱，极性比C18更强而比硅胶更弱，所以，对中等极性或极性范围较广的多种化合物处于不同体系中均具有良好的选择性。它也可作为弱阴离子交换小柱， CNWBONDPSA含有的两个氨基官能团提供了更高的离子交换容量以及表现出两个pKa值， pKa 10.1和pKa 10.9。因此， CNWBOND PSA可有效去除食品中影响农残检测的脂肪酸(包括油酸、棕榈酸、亚油酸等)、有机酸、一些极性色素以及糖类等干扰物，同时，它也是很有用的螯合剂。 技术参数：粒径40-63um， 平均孔径60A， 离子交换容量1.4 meq/g， 封尾。 典型应用：染料和油墨中多环芳烃的检测 此SPE过柱方法同样刮用于土壤、塑料原料、脱模剂、矿物油、橡胶及其制品中多环芳烃的检测，其回收率和稳定性远远大于传统的硅胶小柱，同时极大地去除了GC-MS检测中的干扰杂质，使定量更精准，效率更高。 表1.CNWBOND PSA提取多环芳烃的回收率 序号 分析物 回收率(%) 1 萘 (Naphthalene) 76 2 烯(Acenaphthylene) 91 3 (Acenaphthene) 85 4 芴 (Fluorene) 88 5 菲(Phenanthrene) 95 6 (Anthracene) 95 7 荧蒽 (Fluoranthene) 98 8 芘 (Pyrene) 98 9 苯并[a]蔥 (Benzo[a]anthracene) 100 10 屈 (Chrysene) 99 11 苯并[b]荧蒽 (Benzo[b]fluoranthene) 98 12 苯并[k]荧蒽 (Benzo[k]fluoranthene) 96 13 苯并[a]芘(Benzo[a]pyrene) 98 15 茚并[1，2，3-cd]芘 98 (Indeno[1，2，3-cd]pyrene) 16 二苯并[a，h]蒽 99 (Dibenzo[a，h]anthracene) 17 苯并[g，h，i]花 (Benzo[g，h，i]perylene) 95 描述 订货号 价格 CNWBOND PSA 乙二胺基-N-丙基SPE小柱(弱阴离子交换) 50mg/1mL，100支/盒 SBEQ-CA2450 626 100mg/1mL，100支/盒 SBEQ-CA2451 818 200mg/3mL，50支/盒 SBEQ-CA2452 868 500mg/3mL，50支/盒 SBEQ-CA2453 1036 500mg/6mL， 30支/盒 SBEQ-CA2454 790 1g/6mL，30支/盒 SBEQ-CA2455 1165 2g/6mL，30支/盒 SBEQ-CA2456 2178 PSA填料， 100g SBEQ-CA2401 2240 1g/6mL，30支/盒 SBEQ-CA2455-glass 1398 GC-MSD测定条件： 色谱柱： DB-5MS， 60m×0.25mmI.D.， 0.25um 升温程序：100℃(1min)，6℃/min至300℃(30min)， 进样口： 不分流(10min)， 280℃ 检测器： MSD，280℃ 扫描范围： m/z 50-450 载气： He， 1.0mL/min 进样量： 1.0pL 样品前处理步骤： 1.2g样品加入5mL二氯甲烷，充分混匀，离心取二氯甲烷层，可重复提取2-3次； 2.合并二氯甲烷提取液，常温下用微弱的氮气吹至近干，加入1mL正己烷溶解作为待净化液； 3.CNWBOND PSA SPE小柱预先用5mL正己烷活化； 4.1mL待净化液加入到活化后的SPE小柱中，再各用1mL正己烷两次洗涤样品容器后淋洗小柱，最后用5mL正己烷：二氯甲烷(3：2)洗脱； 5.收集全部过柱的洗脱液，常温下用微弱的氮气浓缩至0.5mL左右，加入0.5mL与被测物浓度相当的内标物十二氘代莊(花-d12)， GC-MSD测定(内标法定量)。 ( 油性样品： ) 称取0.4g油样，用2mL饱和乙腈的正己烷溶解，分别用4mL饱和正己烷的乙腈提取两次，离心，收集乙腈层，待PSA玻璃小柱净化。PSA玻璃小柱先用5mL乙腈活化，将待净化液全部过柱，2mL乙腈洗脱，收集上样和洗脱的乙腈溶液，吹到近干，1mL正己烷溶解， GC-MS检测。 油性样品中邻苯二甲酸酯的回收率在65%-90%之间