样品提取:
10g 样品加入20mL 乙酸铵缓冲液(pH5.2),充分混匀后加入50μLβ- 盐酸葡萄糖醛甙酶- 芳基硫酯酶,加盖超声15min,37℃酶解16h,离心取5mL 上清液作待净化液
SPE 活化:
CNWBOND LC-C18 小柱(500mg/3mL,上层) 和CNWBONDSCX 小柱(500mg/3mL,下层) 用小柱连接头装好,依次用5mL 甲醇,5mL 去离子水,5mL 0.03N HCl 活化
上样:
5mL 待净化液以1 滴/ 秒的流速过柱
淋洗:
5mL 去离子水,5mL 甲醇,低真空抽干,弃去LCC18 小柱
洗脱:
12mL 3% 氨水乙酸乙酯溶液洗脱SCX 小柱(40℃下氮气吹干后用乙腈: 水(1:9) 定容至1mL 后LC-MS 测定)
SPE应用ANPEL58 动物源性食品中氟喹诺酮类药物的残留测定 15min, 37C酶解16h, 离心取5mL 上清液作待净化液 序号 上样: 分析物 回收率(%) 序号 分析物 回收率(%) 5mL待净化液以1滴/秒的流速过柱 环丙沙星 78.3 3 恩诺沙星 58.2 2 淋洗: 达氟沙星 73.0 4 沙拉沙星 66.8 5mL 去离子水,5mL甲醇,低真空抽干,弃去 LCC18 小柱 洗脱: 12mL 3%氨水乙酸乙酯溶液洗脱SCX 小柱(40℃下氮气 平衡:2mL磷酸盐缓冲容液 上样:5mL上清液,1mL水淋洗 洗脱:乙乙+0.05moL/L磷酸溶液/三乙胺(18+82) 饲料中添加磺胺类药物的图谱 UV-HPLC测定条件: 色谱柱::CCnwsil C18, 15cmx4.6mm I.D.,5pm ( 流动相: 750mL去离子水中加入3mL冰醋酸,再加入250mL乙腈 ) 流速: 1.0mL/min 柱温: 25℃ 检测器: UV 270nm 进样量: 20pL 碱性氧化铝SPE提取饲料中磺胺类药物的回收率 序号 分析物 回收率(%) 1 磺胺嘧啶(Sulfadiazine) 96 2 磺胺二甲基嘧啶(Sulfamethazine) 97 3 磺胺间甲氧嘧啶(Sulfamonomethoxine) 97 4 磺胺甲恶唑(Sulfamethoxazole) 96 5 磺胺喹恶啉(Sulfachinoxalin) 89
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上海安谱实验科技股份有限公司为您提供《肉制品中农兽药残留检测方案 》,该方案主要用于其他肉制品中兽药残留检测,参考标准--,《肉制品中农兽药残留检测方案 》用到的仪器有