蜂产品中重金属检测方案

（科捷原子吸收光谱仪）石墨炉原子吸收光谱法检测蜂胶中铅含量 一、原子吸收光谱仪 (​http:​/​​/​www.tryte.com.cn​/​html​/​fxyq​/​list_1244.html" \t "http:​/​​/​www.tryte.com.cn​/​html​/​_blank​)检测 (​http:​/​​/​www.tryte.com.cn​/​html​/​list_1226.html" \t "http:​/​​/​www.tryte.com.cn​/​html​/​_blank​)蜂胶中铅含量简介：     蜂胶是工蜂从树木等植物特定部位 一主要是新生枝芽或树皮上采集来的树脂、树液、植物色素和挥发油，并混入其上颚腺分泌物和蜂蜡等加工而成的一种棕红色、棕黄色、棕褐色带青绿色或灰褐色的芳香性胶状固体物。由于蜂胶中吉有大量的黄酮类及烯萜类等物质对人体有广泛有益的作用，蜂胶作为营养保健品正被越来越多的人所接受，蜂胶热也逐渐在我国兴起，但蜂胶中可能吉有重金属铅会对人体健康构成潜在威胁。 蜂胶中重金属含量特别是铅含量，是蜂胶质量的重要指标。据报道，不同地区、不同条件下采集的巴西蜂胶没有重金属的污染，质量好。1994年日本进口的60t蜂胶原料中，92％系从巴西进口，5％来自中国。而l986一l987年中国蜂胶出口日本占较大比例)样品的含铅量进行测定，结果表明：临近大城市的蜂场，其蜂胶中含铅量为2.6～4.5mg/kg；无污染地区的为1.6～2.0mg/kg。蜂胶本身并无毒，但在蜂胶原料的生产过程中有很多污染机会，导致重金属、尤其是铅含量超过卫生标准。由于铅是一种多亲和性毒物，在体内具有蓄积性，不易排出体外，铅对哥组织都有毒性作用，主要损坏神经系统、造血系统、消化系统和肾脏。所以对于蜂胶中铅含量的测定 二、原子吸收光谱仪 (​http:​/​​/​www.tryte.com.cn​/​html​/​fxyq​/​list_1244.html" \t "http:​/​​/​www.tryte.com.cn​/​html​/​_blank​)检测 (​http:​/​​/​www.tryte.com.cn​/​html​/​list_1226.html" \t "http:​/​​/​www.tryte.com.cn​/​html​/​_blank​)蜂胶中铅含量配置（石墨炉原子吸收法）：   南京科捷是专业研究、开发、制造和销售色谱仪 (​http:​/​​/​www.tryte.com.cn​/​html​/​fxyq​/​list_1223.html" \t "http:​/​​/​www.tryte.com.cn​/​html​/​_blank​)（气相 (​http:​/​​/​www.tryte.com.cn​/​html​/​fxyq​/​list_1240.html" \t "http:​/​​/​www.tryte.com.cn​/​html​/​_blank​)色谱仪 (​http:​/​​/​www.tryte.com.cn​/​html​/​fxyq​/​list_1223.html" \t "http:​/​​/​www.tryte.com.cn​/​html​/​_blank​)、液相 (​http:​/​​/​www.tryte.com.cn​/​html​/​fxyq​/​list_1241.html" \t "http:​/​​/​www.tryte.com.cn​/​html​/​_blank​)色谱仪 (​http:​/​​/​www.tryte.com.cn​/​html​/​fxyq​/​list_1223.html" \t "http:​/​​/​www.tryte.com.cn​/​html​/​_blank​)）、原子吸收光谱仪 (​http:​/​​/​www.tryte.com.cn​/​html​/​fxyq​/​list_1244.html" \t "http:​/​​/​www.tryte.com.cn​/​html​/​_blank​)、高纯气体分析设备、色谱配件 (​http:​/​​/​www.tryte.com.cn​/​html​/​fxyq​/​list_1250.html" \t "http:​/​​/​www.tryte.com.cn​/​html​/​_blank​)、色谱试剂以及其他分析仪器的高科技企业。 对于蜂胶中铅含量测定湖南创特 (​http:​/​​/​www.tryte.com.cn​/​" \t "http:​/​​/​www.tryte.com.cn​/​html​/​_blank​)给出了相关配置方案 AA4520F型原子吸收分光光度计 (​http:​/​​/​www.tryte.com.cn​/​html​/​fxyq​/​list_1245.html" \t "http:​/​​/​www.tryte.com.cn​/​html​/​_blank​)配置单 序号 标准配置 数量 1 4520型原子吸收分光光度计 (​http:​/​​/​www.tryte.com.cn​/​html​/​fxyq​/​list_1245.html" \t "http:​/​​/​www.tryte.com.cn​/​html​/​_blank​)主机 1套 2 石墨炉体 1套 3 石墨锥 1对 4 石墨管（热解、非热解） 2根 5 进样器 2支 6 流体管（Φ6、Φ10） 共26米 7 保护性气体箱 1个 8 石墨炉电源线 1根 9 石墨炉电源保险管（一）、（二） 共15个 10 气体箱控制线 1个 11 调零联线 1个 12 热保护联线 1个 13 铅空心阴极灯 1支 三、检测 (​http:​/​​/​www.tryte.com.cn​/​html​/​list_1226.html" \t "http:​/​​/​www.tryte.com.cn​/​html​/​_blank​)蜂胶中铅含量AA4520标准型原子吸收光谱仪 (​http:​/​​/​www.tryte.com.cn​/​html​/​fxyq​/​list_1244.html" \t "http:​/​​/​www.tryte.com.cn​/​html​/​_blank​)主要特点：     灵敏度高、抗干扰能力强、精密度高、选择性好、仪器简单、操作方便。所有功能由PC控制操作,可以灵活选配火焰、石墨炉。独特的光学机械设计,安全方便的火焰系统,先进的石墨炉温控技术,可选择的扣除背景技术,以及由工作站提供的各项方便功能,适应您对自动化的精确测定结果的追求。国内独一无二的多媒体石墨炉可视系统可以直观地监视石墨管内部干燥、灰化、烧残过程中样液的动态演变，方便地观察自动进样器毛细进样针进入石墨管的最佳部位和深度，及平台插入在石墨管中的位置，确保分析精度与石墨管的寿命，并是完美的培训工具 四、检测 (​http:​/​​/​www.tryte.com.cn​/​html​/​list_1226.html" \t "http:​/​​/​www.tryte.com.cn​/​html​/​_blank​)蜂胶中铅含量AA4520标准型原子吸收光谱仪 (​http:​/​​/​www.tryte.com.cn​/​html​/​fxyq​/​list_1244.html" \t "http:​/​​/​www.tryte.com.cn​/​html​/​_blank​)技术指标： 主机 波长范围 190～900nm 6灯灯塔 多元素分析时不需要更换灯 波长重复性 ±0.1nm 波长准确性 全波段±0.2nm 吸光度范围 0–2.5ABS 谷峰能量比 <20% 分辨率 光谱带宽0.2nm时能分开锰双线(279.5和279.8) 光谱带宽（6档、4档可选） 0.1nm,0.2nm,0.4nm,0.7，1.0，2.0nm 静态基线漂移  ≤0.002ABS/30min(Cu) 重量 80kg 尺寸 500*450*430(mm) 光栅数 1800条/mm D2背景扣除方式 背景信号1ABS时，扣除背景能力≥50倍 自吸收背景扣除方式 电源 220V AC 石墨炉系统 石墨炉工作温度 常温～3000℃ 最大升温速度 ≥2000℃/s 特征量 Cd≤1pg,Cu≤10pg 精密度相对标准偏差 Cd≤3%,Cu≤3% 重量 60kg 尺寸 550*450*280(mm) 安全 过电流保护 保护气体压力不足报警/自动停止升温 冷却水流量不足报警/自动停止升温 电源  220V AC 功率 7000w 自动进样器 85位，自动配置标准曲线，自动稀释功能，高精度进样 五、原子吸收光谱仪 (​http:​/​​/​www.tryte.com.cn​/​html​/​fxyq​/​list_1244.html" \t "http:​/​​/​www.tryte.com.cn​/​html​/​_blank​)检测 (​http:​/​​/​www.tryte.com.cn​/​html​/​list_1226.html" \t "http:​/​​/​www.tryte.com.cn​/​html​/​_blank​)蜂胶中铅含量实验步骤： 1 试验部分 1．1 主要仪器与试剂 AA-4520型原子吸收分光光度计 (​http:​/​​/​www.tryte.com.cn​/​html​/​fxyq​/​list_1245.html" \t "http:​/​​/​www.tryte.com.cn​/​html​/​_blank​)。 混合酸：浓硝酸、高氯酸以体积比4比1混合。 铅标准使用液：移取1.000g/L铅标准储备液10．0mL于100mL容量瓶中，用0.5mol/L硝酸溶液逐级稀释后配成1.0mg/L铅标准工作溶液。 水为去离子水，其电阻率大于2×10·cm，并经石英蒸馏器蒸馏。 1．2 仪器工作条件 波长283.3nm 光谱带宽0.4nm 灯电流5mA 干燥温度120℃，保持时间20s；灰化温度450℃，保持时间15 s；原子化温度2300℃。，保持时间4 s；清除温度3000℃，保持时间5S。 1．3 试验步骤 称取蜂胶样品1.00～2.O0g于锥型瓶中，加数粒玻璃珠，加混合酸10mL浸泡过夜，置于电热板上或可调温电炉上加热消解，若变棕黑色，再补加混合酸，至消化液呈无色或淡黄色，继续加热至冒白烟，取下冷却，转移至25mL容量瓶中，用0.5mol/L硝酸溶液稀释，同时作试剂空白。分别吸取1．0mg/L铅标准工作溶液1.O0，2.00，4.O0，6.O0，8.O0mL于100mI容量瓶中，注入l0uL于石墨炉中，测得其吸光度，并求得吸光度与浓度关系的一元线性回归方程。分别注入样品溶液和试剂空白溶液各10uL于石墨炉中，测得其吸光度，代人标准系列曲线的一元线性回归方程中求得样品溶液中铅含量。 2 结果与讨论 2．1 溶液酸度的选择 在试验条件下，用0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6mol/L硝酸溶液溶解样品，分别测定相应的吸光度。试验结果表明：当硝酸的浓度为0.5mol/L叫时吸光度最大。因此，选择硝酸的浓度为0．5mol/L· 。 2．2 灯电流的选择 在试验条件下，当电流为3.0，3.5，4.0，4.5，5.0，5.5，6.0 mA时，分别测定相应的吸光度。试验结果表明：当灯电流≥5mA时吸光度最大，灵敏度最高。因此，选择灯电流为5mA。 2．3 工作曲线及检出限 按试验条件对10.0，2O.0，40.0，60.0，8O.0 mg/L叫铅标准系列溶液进样分析，以铅的质量浓度C为横坐标，吸光度A为纵坐标绘制工作曲线，得线性回归方程A：==0.0016C+0.0063，相关系数为0.9998，由3倍的信噪比计算检出限，检出限为0．04 mg/kg 2．4 精密度与准确度 按试验条件对样品溶液进行分析，测定结果的平均值(n=6)为0.27 mg/kg。，相对标准偏差(n=6)为1.00。称取样品分别加入铅标准溶液，按试验步骤对样品进行处理与测定。测得蜂胶样品中铅的平均含量为0．27mg/kg。，加入0.25，0.50，0.75，1.00 mg/kg叫铅标准，测得总量为0.46，0.78，1.00，1.32mg/kg。，回收率为76.0％～l05.0％ 。 六、原子吸收光谱仪 (​http:​/​​/​www.tryte.com.cn​/​html​/​fxyq​/​list_1244.html" \t "http:​/​​/​www.tryte.com.cn​/​html​/​_blank​)检测 (​http:​/​​/​www.tryte.com.cn​/​html​/​list_1226.html" \t "http:​/​​/​www.tryte.com.cn​/​html​/​_blank​)蜂胶中铅含量结论： 本法采用湿法消解法处理蜂胶样品，用石墨炉原子吸收光谱法测定蜂胶中铅，精密度好，准确度高，对我国某地蜂胶产品进行测定，铅含量低于国际食品法典委员会对食品中的最高限定量。方法能够满足日常食品分析要求。 南京科捷分析仪器有限公司025-83312752（南京总公司） 0731-85716019(湖南分公司)