粉末光谱法测定黄铁矿和磁黄铁矿中的23种微、痕量元素

粉末光谱法测定黄铁矿和磁黄铁矿中的23种微、痕量元素 一、方法提要 　　方法仅需6mg黄铁矿或磁黄铁矿试样，采用BaCO3作缓冲剂，用曝光和分段曝光的办法，可同时测定23种微、痕量元素。分析线及测定范围见表1。 表1 分析线波长及测定范围 二、试剂配制 　　缓冲剂：纯炭粉+BaCO3按4+1混匀。 　　三、标准试样的制备 　　以高纯Fe2O3+硫磺粉(3+2)的混合物作基体。在基体中加入一定量的各元素光谱纯或高纯氧化物配制成标准试样，各元素含量见表2。 　　四、仪器及工作条件 　　PGS-2型二米平面光栅摄谱仪：光栅刻线1302条/nm狭缝宽20μm,三透镜照明系统，中间光栏5×10mm,摄谱波长范围258-340nm。 　　表2 标准系列中各元素含量(wB/10-2) 　激发光源及曝光：直流电弧，15A，第一段继续曝光至试样烧完，约30s。 　　电极规格：下电极(阳极)孔穴Ф3×1.8×0.5mm，上电极圆柱形。 　　相板及暗室处理：天津紫外Ⅱ型相板。A+B显影液，20℃显影3min。 　　测光及工作曲线的绘制：MD-100型测微光度计，狭缝宽20μm，狭缝高10mm，S标尺，分析线旁背景为内标，以△S-1gC绘制工作曲线。取两条光谱的平均黑度值计算结果。 　　五、分析步骤 　　称取6.00mg试样与18.0mg缓冲剂研磨混匀，分装两根电极，按上述工作条件摄谱两次，摄谱时将摄谱仪狭缝前的光栏置于2mm高度处，曝光至15s时,迅速转动光栏旋扭至1mm高度处，继续曝光至试样烧完,约30s。易挥发元素Ag、As、Bi、Cd、Ga、Ge、In、Pb、Sn、Tl和Zn测量前15s曝光的光谱，其他元素测量总谱。 广州优瓦专注进口标准品 020-81215950