无需回流，快速测定羟值（树脂、聚醚多元醇、涂料、胶黏剂、油墨）

新产品与新技术新产品与新技术 新产品与新技术新产品与新技术 4 Standard 1： 2.0 ppb PFOA + 10.0 ppb PFOS +buffer 0.1mL Volume 1000 uL Dilution： 1.00 1.00 Amount： 结果数据： S.No 参数 PFOA PFOS 1 系统精度(n=6)(%) 1.15 1.06 2 线性相关系数(R) 0.999903 0.999117 3 线性RSD(%) 1.77 5.71 4 方法精度(n=3)(%) 1.00 4.12 5 准确性/回收率(%) 90.30 to 92.96 93.45 to 115.20 6 线性工作范围[ng) 2to 50 10to250 7 36 hrs保留时间稳定性(RSD%) 0.23 0.63 8 36 hrs标准稳定性(RSD %) 5.22 3.49 9 36 hrs 样品稳定性(RSD%) 6.35 5.45 方法精度： S No 标准浓度(ppb) 计算所得浓度(ppb) 个体回收率(%) 校正水平 PFOA PFOS PFOA PFOS PFOA PFOS 1 23 1 2 10 1.8071.8161.842 10.6611.52 90.35 90.8 106.6 115.2 10.843 92.1 108.43 Mean Recovery (n=3)(%) R.S.D(n=3)(%) 91.08 1.00 4.12 方法优点： 1，等度应用：简单，易于操作，仪器配置低，无须复杂梯度系统和平衡步骤 2.直接进样分析：简单，仪器配置低，无须外加高压泵进行预浓缩，无须清洗步骤去除基体 3. Metrohm英蓝技术：：)用于在线处理样品中高浓度二价阳离子对分析的干扰，可实现全自动化分析 英蓝在线阳离子去除技术示意图 4.MSMII型化学抑制器：耐用，100%有机添加剂兼容，低背景噪音带来更低的检出限，充分的抑制和线性的校正能力，10年保用 (详细报告告咨询Metrohm 各办事处) 羟基是重要的官能团。羟基含量及其在分子中的位置很大程度上决定了化学特点和活性，许多中间产品和最终产品，如多元醇、树脂、漆类、油脂(石化)，都需要测量该值。本方法用于伯、仲羟基的测量。通常用羟值来表征分子中羟基的含量。其定义为：与每克试样中羟基含量相当的氢氧化钾毫克数，单位为mgKOH/g. 羟值化学方法测量有多种，其中：乙酸酸酐化法最为普遍。即： 在吡啶存在下，聚醚中的羟基与乙酸酐定量地发生酯化反应，用标准碱溶液滴定未反应的乙酸酐经水解后生成的乙酸。 H，C-CO-O-CO-CH，+R-OH→R-O-CO-CH，+CH，COOH 然而乙酸酐酰化法存在下面的缺点： ·样品必须在煮沸条件下(115℃)，回流一小时(费时、费力、费钱)。 ·此方法无法自动化。 小羟值无法准确测量。 ·必须使用的吡啶有毒且味道难闻。 为此ASTME 1899-08 和DIN53240-2都各自提供了解决标准方法。此二种方法均不需要进行人工的样品前处理。因而可以实现自动化： 1.在ASTME1899-08方法中，伯、仲羟基与过量的对-甲苯磺酰异氰酸盐 (TSI)反应形成酸性氨基甲酸酯。多余的TSI被水解掉，而后酸性氨基甲酸酯用四丁基氢氧化铵(TBAOH)进行滴定测量。如下： a)预反应 CH，-(O)-So，-NCO-ROH → CCH--(O)-SO，NHCOOR CH，-OSO，-NCO+B；0 → CH--O-so，NH +CO b)滴定反应 c-O-SO小·NHCOOR+OB一CH-O)SO，N-COo+HO 2.在DIN 53240-2则是基于催化乙法化法。多余的乙酸酐水解后，在非水介质中用乙醇KOH试剂滴定。 本方法正是基于ASTM E 1899-08和DIN53240-2标准基础之上的全自动滴定系统，非常适合于大量样品测量的行业。 仪器介绍： ·814样品处理器 · 809 Titrando滴定仪 ·800加液器 ·Solvotrode非水滴定电极 ·Tiamo软件 无论是ASTM1899法， 还是DIN53240-2法，均需要在滴定杯中准确称取样品重量，并放置好搅拌子与盖上磁性滴定杯盖。 完成每个滴定后，滴定杯、电极被自动清洗。随后依次用甲醇、蒸馏水活化电极。 结果计算： ASTM E 1899-08分析计算： DIN53240-2分析计算： (空白值-EP1)"56.106*滴定剂度 HN= HN= +TAN 样品量 Fp1!第一个等点体机Ep2： 第二个等点体积 Ep1：第一个等点件TAN： 样品的总空自值的训引为重，需每关测量。 滴定结果： 样品量g 0.322 D.296 0.296 0，308 Mean HN mg/g 128 132 134 127 130 Oxooll9N样品量g 1.306 1.226 1.111 Mean RSDHN mg/g 102 104 103 103 0.97%*期望值：100 mg KOH/g Alcoholic KOH [mL] 样品量g RSD HN mg/g 1.39% 样品量g RSD HN mg/g 446 448 451 448 0.56% “期望值：400-450 mg KOHIg 不需要回流与加热 不需要回流与加热 取决于样品的类型。有些的滴定曲 线较平滑，两个等当点评估有时有 结果的偏差与回收半良好 困邓。 空白值、总酸值对结果有很大的 没有空白测量，单一滴定程序即可。 影响，且须事前测定，好在也可 以自动得。 反应迅速、滴定时间短 + 反应时间长。大约40分钟， 室温下反应、滴定。 + 室温下反应、滴定、 浓定过程中，自动加盖、取盖。 + 滴定过程中，自动加盖、取盖。 易于分析小羟值 + 易于分析小叠值 - 取样量对结果有影响 结论： 本滴定仪器系统可适用用ASTM和DIN标准中相关羟值的测量，在整个测量中，包括样品前处理过程、滴定、清洗都可以全自动完成。尤其极大地减低了繁重、而危险性较大的前处理工作、也消除了人工前处理工作的不一致对结果的影响，大大提高了工作效率。使实验室的羟值的测量能力有大幅度提高。特别适合需要大量分析羟值的用户。 标准信息/ 婴幼儿乳粉中胆碱的测定离子色谱法 胆碱可以促进大脑的发育、改善大脑的代谢、促进神经系统的信息传递，增强视力、改善钙的代谢，从而有效的促进大脑的发育。因此在婴幼儿乳粉中添加胆碱越来越受到重视，世界许多国家，包括中国，均已把胆碱批准作为营养食品添加剂。 在国标《食品营养强化剂使用卫生标准》(GB 14880)中，对在婴 幼儿乳粉中胆碱的添加量都做了规范(≥380~790mg/100g).这并非 是一个强制性的标准，国家只是对添加量做一个推荐数值。目前对胆碱含量的检测主要传统方法有高氯酸非水滴定法、雷氏盐比色法、雪氏盐重量法等。现行的国家标准GB/T 5413.20-1997采用的是反应显色分光光度计法抹测胆碱含量。这些传统方法操作繁琐，选择性差，干扰因素多，无法鉴别掺入的廉价无机氯化物和胺类等物质。 采用瑞士万通MIC-7 Advanced 离子色谱仪，样品前处理推荐使用英蓝渗析技术，避免了各种干扰成份对测定结果的影响，大大提高了对婴幼儿乳粉中胆碱的检渊精密度。 色谱条件 仪器： MIC-7Advanced+英蓝析系统： 检测方式：电导检测； 淋洗液： 4mmol/L酒石酸+1.75%丙的超纯水溶液； 流速： 0.9mL/min 色谱柱： METROSEP C4 100分离柱+C4保护柱：柱温：25℃； 进样体积：20pL 10 mV 10 15 J0 乳 品的高子色错，1- IC，HuNO) 15 104 tt 1416 1IM 70 21 14T6 mmim 津碱标准溶液的羊色丛1-RCSHgNO*) 表1样品含量测定及回收率数据 样品 编号 测定结果 (mg/100g) 加入 (mg/100g) 平均定 (mg/100g) 平均凹收丰 R8D (26) 1 2 141.15139.98 2040100 161.59179.65242.19 102.1999.1798.97 3.972.611.16 3 143.22 用户论文摘要 原发表于<<现代食品科技>>2008， Vo1. 24， No. 3摘要如下： 智能电位滴定仪测定烘炒食品中过氧化值 杨雪娇，梁巧儿，王娟，黄伟，林涛 东莞出入境检验检疫局，广东东莞523072) 摘要：采用智能电位滴定测定烘炒食品中的过氧化值。样品粉碎过，溶剂浸泡、挥发后，油脂采用智能电位滴定仪测定其中的过氧化值含量。分析了烘炒食品前处理的影响因素，及仪器的最佳分析条件。结果表明，根据样品类别，称重1~5g， 采用石油醚