果汁中胭脂红检测方案

Suruit应用方案 应用方案 赛智科技(杭州)有限公司 果汁中胭脂虫红的高效液相色谱(hlpc)检测方案 【胭脂虫红】 胭脂虫红是从生长在不同地区、不同类型的仙人掌上的胭脂虫体内提取的一种天然色素，并且是从雌胭脂虫体内提取的一种蒽醌衍生物，外观呈红色菱形晶体或红棕色粉末，可用作食品、药品及化妆品着色，特别是漱口剂、牙粉、撒粉、油膏，是我国认可的食品添加剂。市场上销售的胭脂虫红产品也有一些是呈深红色粘稠液体。不溶于冷水，稍溶于热水或乙醇，能溶于碱不溶于稀酸、乙醚、氯仿、苯，在碱与稀酸中，色泽随溶液的 pH 而变化，酸性时呈橙黄色，中性时呈深红色，碱性时呈紫红色。胭脂虫红的分子结构式如图所示： 图为胭脂虫红色素 【胭脂虫红事件】 国家质检总局近日公布最新一批不合格进口食品、化妆品黑榜单，248批进口食品、8批化妆品被拒国门外，其中包括来自新西兰、阿根廷等国的乳制品，多国的婴幼儿米粉产品也“榜上有名”，在此次公布的黑名单中，共有19批来自新西兰的嘉仕堡巴氏杀菌高钙脱脂乳、调制乳，存在违规使用胭脂虫红、菌落总数超标等问题；针对此次嘉仕堡巴氏杀菌调制乳违规使用胭脂虫红的问题，食品专家推测，问题很可能出在添加剂量上。根据我国食品添加剂使用标准中的规定，胭脂虫红色素有适用范围，添加量也根据食品的种类不同有所不同。违规要么超范围、要么超剂量使用，调制乳中是可以使用的，因此有可能是超剂量使用。除此之外，“榜上有名”的还有由比利时 Belfine BVBA 公司生产的16款巧克力，其在上海口岸进行入关检测时被检疫部门检测发现，该品牌巧克力的贝尔芬圣诞节巧克力条、瓢虫巧克力棒、雪人巧克力棒等都存在违规使用“胭脂虫红”色素的问题，按照我国法规只能销毁，对此中国农业大学食品学院副教授朱毅推测，其违规原因很可能出在添加剂量上。因此建立一种稳定、准确、高效的胭脂虫红检测方法十分必要。 以下是赛智科技利用 LC-10Tvp 高效液相色谱仪对果汁中胭脂虫红进行的 HPLC 检测方案。 (本应用方案请勿转载，侵权必究) 1 仪器与试剂 1.1仪器 LC-10Tvp 高效液相色谱仪。 Vertex 色谱主250mm×4.6mm×5umnc 超声仪。 pH计。 万分之一天平。 针头过滤器。 固相萃取仪。 HLB 固相萃取小柱。 移液枪。 氮吹仪。 微孔滤膜：0.45Hm。 涡旋混匀器。 赛智科技(杭州)有限公司 浙江省杭州市东冠路611号金盛科技技3号楼5-6楼 Tel： 0571-28021919 ( Fax： 0571-28021920 ) 赛智科技(杭州)有限公司 1.2试剂 甲醇： HPLC 乙酸铵： AR 三氯乙酸： AR 柠檬酸： AR PH为4的水：用柠檬酸溶液调节水的 PH 值为4 2、供试品溶液和对照品溶液的制备 对照品溶液的制备：准确称取胭脂虫红标准品0.0050g， 置10ml容量瓶中，用PH为4的水定容至10ml，摇匀，得标准储备液(0.5mg/ml)。 供试品溶液的制备： 样品制备：称取一定量的市售果汁于烧杯中，50℃水浴加热40min除去其中的二氧化碳，放置，冷却至室温。 试样处理：称取约5.000g 上述羊液于50mL 容量瓶中进行加示，将样品用质量分数为1%的三氯乙酸定容至50ml，过滤。滤液备用。 净化：用3ml 甲醇和3ml水活化过的 HLB 固相萃取小柱，取滤液10ml，依次加入到固相小柱中，带滤液流尽，用5ml水淋洗小柱，抽干，用3ml甲醇洗脱，收集洗脱液于50℃氮气吹干，用1ml水溶解残渣，用0.45mm微孔滤膜过滤，上机分析。 3、色谱条件 色谱柱： Vertex色谱柱 250mm×4.6mm×5um： 流动相：0.02mol/1乙酸铵(PH=4)：甲醇=65：35； 流速：1 mL/min； 进样量：20pL； 检测波长：254nm 4、测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20ul，注入液相色谱仪，测定，即得 5、谱图 5.1胭脂虫红标准曲线： 相关系数：R2=0.99791 5.2样品 E-mail：surwit@hplc.com.cn Fax： 0571-28021920 应用方案 5.3加标样品 5.4标准品 更多检测方案请与赛智科技联系 全国服务热线：4000012010公司总机：0571-28021919技术服务热务：0571-28021930 官网： www.surwit.com 赛智科技(杭州)有限公司浙江省杭州市东冠路611号金盛科技技3号楼5-6楼网址： www.surwit.com www.hplc.com.cn E-mail：surwit@hplc.com.cn Tel： 0571-28021919 Fax： 0571-28021920 E-mail：surwit@hplc.com.cn网址： www.surwit.com www.hplc.com.cn 赛智科技(杭州)有限公司浙江省杭州市东冠路金盛科技技号楼-楼Tel： 址：www.surwit.com www.hplc.com.cn