酚类产品中组成成分检测方案

北京鸿作盛威科技有限公司 希望能够给您提供更精确、更完美的解决方案 酚类产品组成的气相色谱测定方法 摘要：本标准适用于焦化产品的三混甲酚、间对甲酚中苯酚、邻甲酚、间甲酚和对甲酚等组分的测定。 本测定方法使用PBOB液晶作固定液，少量磷酸为减尾剂，白色405硅烷化载体配制的固定相，试样不需转化处理，直接进样，分离、分析甲酚异构件等组分。测量各组分的峰面积，按面积归一化法计算各组分的百分含量。 一、仪器和试剂 1。仪器和试剂 色谱仪：具有以下技术特性的任何色谱仪 （1）氢火焰离子化检测器：敏感度优于10-9克/秒（苯）。 （2）记录器：量程为0～1、0～5、0～10毫伏均可。 （3）色谱柱：柱长2～4广，内径3毫米的不锈钢管或玻璃管。 （4）氮气（氦气），纯度大于99%。 （5）氢气：纯度大于99%。 （6）净化空气。 （7）注射器：10微升微量注射器一支：0.25～1.0毫升医用注射器一支。 托盘天平：感量0.1克。 分析天平：感量0.0001克。 色谱固定液：PBOB液晶，液晶相温度范围为120（122）S124（126）N193（195）℃. 磷酸：分析纯，应符合GB1282-77《磷酸》的规定。 载体：白色405硅烷化载体，80～100目，允许使用性能相似的载体。 甲醇：分析纯，应符合GB683-79《甲醇》的规定。 无水乙醇：分析纯，应符合GB678-78《无水乙醇》的规定。 希望能够给您提供更精确、更完美的解决方案 二氯甲烷：分析纯。 苯酚：纯度大于99.0%. 领甲酚：纯度大于99.0%. 间甲酚：纯度大于99.0%. 对甲酚：纯度大于99.0%. 2，3-二甲酚：纯度大于99.0%. 2，4-二甲酚：纯度大于99.0%. 2，5-二甲酚：纯度大于99.0%. 2，6-二甲酚：纯度大于99.0%. 3，4-二甲酚：纯度大于99.0%. 3，5-二甲酚：纯度大于99.0%. 萘：纯度大于99.0%. 2，3，5-三甲酚：纯度大于99.0%. 2，4，5-三甲酚：纯度大于99.0%. 2，4，6-三甲酚：纯度大于99.0%. 3，4，5-三甲酚：纯度大于99.0%. 邻-乙甲酚：纯度大于99.0%. 间-乙甲酚：纯度大于99.0%. 对-乙甲酚：纯度大于99.0%. 二、准备工作 2。色谱柱的制备（以内径3毫米，长2米的色谱柱为例） 称取0.04克磷酸，加入与8克载体等体积的甲醇溶解，移入蒸发皿中，将8克405硅烷化载体倒入其中，红外灯下缓慢搅拌烘干，再称取0.52克PBOB液晶，置于蒸发皿中，加入与8克载体等体积的二氯甲烷溶解，待全溶后，将上面已涂好磷酸的载体加入蒸发皿内的溶液中，在40～50℃或室温下缓慢搅拌烘干，待无二氯甲烷气味时，即可装柱。 3。色谱柱的老化 新制备好的色谱柱在150℃，通载气老化8～16小时。 4。色谱柱对于间、对甲酚的分离度R值，必须满足如下要求： tr（对）·tr（间） R=——————————— y1/2（对）·y1/2（间） 式中：R——相对分离度，数值应大于1.0； tr（对）——对甲酚的保留值，毫米； tr（间）——间甲酚的保留值，毫米； y1/2（对）——对甲酚的保留值，毫米； y1/2（间）——间甲酚的保留值，毫米； 同时，2，6-二甲酚与邻甲酚（或间甲酚）的相对分离度R值也应大于1.0。 5。试样的稀释 量取约0.5毫升混合甲酚试样，加入5毫升无水乙醇，稀释后待分析。 三、分析步骤 6。色谱分离的典型条件 检测器：氢火焰离子化检测器 固定液：6.5%PBOB液晶。 磷酸：0.5%。 载体：白色405硅烷化载体（80～100目）。 希望能够给您提供更精确、更完美的解决方案 色谱柱内径：3毫米。 色谱柱长：2米。 柱室温度：开机升温至136℃，1小时后降到114℃操作注。 检测器温度：200℃。 汽化室温度：270℃。 出口温度：200℃。 氮气流量：18毫升/分。 氢气流量：30亳升/分。 空气流量：500亳升/分。 记录器纸速：0.5厘米/分。 输入的高电阻：103兆欧。 衰减档：×1/8。 进样量：0.2～0.6微升。 注：色谱柱停用后，每次开机都要进行一次升温、降温过程。 7。在满足第5条中对分离度R的要求下，允许适当调节操作条件。