中药中限度检查检测方案

金银花中锌、铁、铜、钙、镁含量的测定 窗体顶端     摘要:目的:测定金银花中锌、铁、铜、钙、镁的含量。方法:采用火焰原子吸收光谱法。结果:在最佳实验条件下,使用混合标准溶液系列,测得结果如下, 锌:线性范围0.0107～0.5000μg /mL,γ= 0.9977,RSD=7.46% ,平均回收率=93.58%,检出限:0.0107μg/mL;铁: 线性范围0.0425～4.0000μg/mL,γ= 0.9992,RSD=5.10%,平均回收率=100.89%,检出限:0.0425μg/mL;铜:线性范围0. 0245～ 4. 0000μg/mL,γ=0.9991,RSD= 2.94%,平均回收率=103.78% , 检出限:0.0245μg/mL; 钙:线性范围0.0838～2.0000μg/mL,γ= 0. 9993, RSD= 5.77% , 平均回收率=103.19%,检出限: 0.0838μg/mL; 镁:线性范围0.0048～0.3000μg/mL,γ= 0.9971,RSD=1.85%,平均回收率=103.90, 检出限: 0.0048μg/mL。结论: 火焰原子吸 收光谱法测定金银花中的锌、铁、铜、钙、镁的含量, 方法简便可行, 准确度较高。     主题词:金银花/化学;@微量元素;锌;铁;@原子吸收光谱法     金银花是忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thunb菰腺忍冬L.hypoglaucaM iq. 山银花L.confusa DC. 或毛花柱忍冬L. do systyla Rehd. 的干燥花蕾。在我国金银花主要分布在河南、山东、广西等地。本实验选取两个主产地的金银花, 用检出限低、选择性好、精密度高的原子吸收光谱法, 测定其锌、铁、铜、钙、镁的含量。为研究中药功效与所含微量元素的关系提供基础数据。     1. 仪器与材料　     1. 1 仪器原子吸收分光光度计。     1. 2 材料硝酸(HNO3):优级纯,广东.汕头市西陇化工厂; 高氯酸(HClO4):优级纯,金鹿化工有限公司;锌(Zn)、铁(Fe)、铜(Cu)、钙(Ca)、镁(Mg)对照品溶液购于北京有色金属研究总院; 山东产金银花、河南产金银花均购于好一生医药超市。     2　方法与结果　     2. 1　样品前处理金银花用自来水及去离子水充分洗净,烘干,粉碎,过60目筛,得金银花粉末。     2. 2 仪器工作条件:     2. 3 线性关系的考察及混合标准工作曲线的建立　     取5只100ml的容量瓶依次编号,1号瓶加入50μg/ml对照品溶液锌0.20ml,铁1.00ml,铜1.00ml,钙0.80ml,镁0.20ml; 2号瓶加入50μg/ml对照品溶液锌0.40ml,铁2.00ml,铜2.00ml,钙1.60ml,镁0.30ml;3号瓶加入50μg/m l对照品溶液锌0.6ml,铁4.00ml,铜4.00ml,钙2.40ml,镁0.40ml;4号瓶加入50μg/ml对照品溶液锌0.80ml,铁6.00ml,铜6.00ml,钙3.20ml,镁0.50ml;5号瓶加入50μg/ml对照品溶液锌1.00ml,铁8.00ml,铜8.00ml,钙4.00m l,镁0.60ml;用去离子水定容,分别测定其吸收度,以吸收度对浓度进行线性回归并计算相关系数得出,锌:回归方程为C=1.818×A,γ= 0.9977, 线性范围0.0107～0.5000μg/ml; 铁:回归方程为C=8.337×A,γ=0.9992,线性范围0.0425～4.0000μg/ml;铜:回归方程为C=4.900×A,γ=0.9991,线性范围0. 0245～4.0000μg/ml;钙:回归方程为C=19.28×A,γ=0.9993,线性范围0.0838～2.0000μg/ml;镁;回归方程为C = 1.032×A,γ= 0.9971,线性范围0.0048～0.3000μg/ml。实验结果表明锌、铁、铜、钙、镁在本实验条件下, 吸收度与浓度有良好的线性关系。     2. 4 重复性试验　精密称取约1g金银花(山东产)粉末5份, 分别置于5个锥形瓶中,各加HNO3:HClO4(4∶1)消化液25.00ml,放置过夜,于电热板上加热消化至溶液澄清,呈淡黄色,定量转移至5个25ml容量瓶中,去离子水定容, 在各元素的线性范围内测定其吸收度,将所测得的吸收度分别代入相应的回归方程进行计算得出锌:平均含量为32.32μg/g,RSD=7.46%;铁:平均含量为267.19g/mg,RSD=5.10%;铜:平均含量为13.95μg/g,RSD=2.94%;钙:平均含量为3935.35μg/g,RSD=5.77%;镁:平均含量为2554.40μg/g,RSD=1.85%.实验结果表明,在本实验条件下,锌、铁、铜、钙、镁含量测定的重复性良好,RSD=1.87%～7.46%。     2. 5 稳定性试验取　2.4项下的其中1份样品溶液,分别在配制后0、2、4、6、8h,测定其锌、铁、铜、钙、镁的吸收度,实验结果表明,在0～8h 内,该溶液基本稳定。     2. 6 精密度试验取　2.4 项下的其中1份样品溶液,测定锌、铁、铜、钙、镁的吸收度, 连续测定7次,得锌: RSD= 0.73%,铁:RSD=0.37%,铜:RSD=1.09%,钙:RSD=1.49%,镁:RSD= 0.41%。实验结果表明,在本实验条件下,锌、铁、铜、钙、镁的含量测定精密度良好。     2. 7 回收率试验　精密称定约0.5g 金银花粉末6份,分别置于6个锥形瓶中, 1号、2号瓶加入对照品溶液锌10. 00μg、铁50.00μg、铜50.00μg、钙500.00μg、镁200.00μg; 3号、4号瓶加入对照品溶液锌15.00μg、铁100.00μg、铜150.00μg、钙1000.00μg、镁500.00μg; 5号、6 号瓶加入对照品溶液锌20.00μg、铁150.00μg、铜300.00μg、钙2000.00μg、镁1000.00μg。在6个瓶中分别加入HNO3: HC104(4∶1)消化液各25.00ml, 放置过夜,于电热板上加热消化至溶液澄清,呈淡黄色,定量转移至100ml容量瓶中,去离子水定容,测定各元素的吸收度。分别代入相应的回归方程进行计算,得锌:平均回收率为93.58% ,RSD=3.14%;铁:平均回收率为100.89%,RSD=5.73;铜:平均回收率为103.78%,RSD=2.36%;钙:平均回收率为103.19%,RSD=4.86%;镁:平均回收率为103.90%,RSD=9.04%。回收率实验结果表明:方法的准确度较高,方法可行。     2. 8 检出限　取样品的空白溶液, 测量每种元素的吸收度各20次,计算20次的标准偏差,以标准偏差的3倍所对应样品的浓度为检出限, 得到锌的检出限为0.0107μg·. m l- 1, 铁的检出限为0. 0425μg·. m l- 1, 铜的检出限为0.0245μg/ml,钙的检出限为0.0838μg/ml,镁的检出限为0.0048μg/ml。     2. 9 样品的测定　精密称定山东、河南产金银花各1份,每份约1g,消化方法及样品溶液的配制同精密度试验, 在最佳实验条件下,测定锌、铁、铜、钙、镁的吸收度,分别代入相应回归方程进行计算.     3　讨　论　     3. 1 据研究资料表明, 锌、铁、铜离子的络合物有很好的抗菌作用。具有清热解毒作用的中药,其活性分子起主导作用, 而微量元素起协同治疗作用。金银花中富含微量元素锌、铁、铜, 这与金银花的清热解毒、抗菌消炎作用相符合。     3. 2 研究资料表明, 中药药效与微量元素及其含量有关。从实验结果上看,山东、河南产的金银花锌、铁、铜、钙、镁的含量差别不是很大。因此,山东和河南均可作为金银花药材的主产地, 从其所含五种微量元素分析结果来看,是比较科学的。     3. 3 长期以来,对中草药的有效成分认识和研究,偏重于有机方面,而对其中无机成分往往是作为杂质处理掉了, 许多事实证明, 无机成分的药理作用及活性,在发挥药物疗效方面, 有着十分重要的作用。我们须探索其两类成分协同作用的机理,以便于研究微量元素与药效的关系。 参考文献 1　陈惠坚.微量元素与中药功效.中国医院药学杂志, 1996; 11 (6) ∶168～ 269 2　罗炳镪.中药微量元素的作用.中药材,1990;13(2)∶43 3　范学森,张新迎,等.仓颉菊的微量元素含量与功能.微量元素与健康研究,1999;16(1)∶52窗体底端