化学药中特殊物质和基团检测方案

维生素D2拉曼测试报告 测试日期: 2008/02/26 测试条件: 仪器: MiniRam (CCode: HYC) 样品1: 维生素 D2 粉末; 样品2: 维生素 D2 甲醇溶液 软件: BWSpec 3.25-U22 测试过程: 1. 粉末测试： 将样品粉末倒入一塑料自封袋中，将其垫在一泡沫上，手持拉曼探头进行检测。积分时间50000ms。由于样品量较少，其厚度不足以阻止激光照射在后部的泡沫上，为了抵消泡沫及塑料自封袋的拉曼信号干扰，又在无样品区域对塑料自封袋及垫在下面的泡沫进行了拉曼检测。结果如下： 图1. 自封袋及泡沫的拉曼信号 图2. 固体粉末的拉曼信号 图3. 固体粉末及自封袋和泡沫的拉曼信号对比 通过对上面的拉曼信号对比可以看出，在透过粉末检测时仍然有背景信号存在，为了尽可能的消除背景干扰，以背景信号中比较明显的418cm-1处的峰值为参考标准，将两次检测中的该峰值处的强度比作为扣除的系数，进行背景消除。结果如下： 图4. 背景扣除后的拉曼信号 通过样品信号与背景信号的对比，再加之扣除背景后的拉曼数据，可以大概判断维生素D2的拉曼峰信息，其中1653.7cm-1处的拉曼峰最为明显。可作为维生素D2的特征峰。 2. 溶液检测： 将样品粉末(约0.15g)溶于约1.5mL的甲醇中，将该溶液倒入石英比色皿中，放置于专用的拉曼检测液体样品池内，进行拉曼检测，积分时间为2分钟。由于甲醇本身有比较强的拉曼信号，因此也在同样的测试条件下对甲醇溶液进行检测，作为背景信号进行扣除。其结果如下： 图5. 维生素D2甲醇溶液的拉曼信号 图6. 甲醇溶液的拉曼信号 由图可见，扣除背景后的维生素D2的1655.7处的拉曼特征峰仍然十分明显，可作为判定的依据。