土壤中（类）金属及其化合物检测

本文采用微波消解样品处理技术，结合AAS法测定土壤中Ag、As、Cr、Cu、Mo、Pb、Sn、Co等有效态金属元素。研究表明，该方法与传统的酸解法样品处理相比，不但分析结果相一致，而且更具有快速、高效、清洁、污染少等优点，完全能满足环境分析的要求

永乐康生产YKM-36石墨消解仪，专为湿法消解仪设计，产品为永乐康自己研发生产，产品采用等静压高纯石墨，加热均匀，控温精准！

石墨炉原子吸收法测定土壤样品中的铅、镍、锰和铜 王伟 刘瑶函×（上海光谱仪器有限公司应用实验室） 摘要：本文采用石墨炉原子吸收分光光度法，测定了土壤样品（GBW07402）中的微量元素铅、镍、锰、铜的含量。通过添加基体改进剂PdCl2和MgNO3，降低了干扰。同时采用氘灯扣背景方式，成功扣除了背景吸收。其中镍、锰、铜采用标准曲线法测量，铅采用标准加入法测量。通过采用峰高、峰面积不同的计算方式，各元素测试结果与GBW07402栗钙土提供数据含量相符。

镉？你了解吗？ 镉（Cd）是银白色有光泽的金属，镉的毒性较大，被镉污染的空气和食物对人体危害严重，且在人体内代谢较慢。可在人体内积蓄，主要积蓄在肾脏，引起泌尿系统的功能变化； 镉主要来源有电镀、采矿、冶炼、燃料、电池和化学工业等排 放的废水；废旧电池中镉含量较高、也存在于水果和蔬菜中，尤其是蘑菇，在奶制品和谷物中也有少量存在； 镉能够取代骨中钙，使骨骼严重软化，骨头寸断，会引起胃脏功能失调，干扰人体和生物体内锌的酶系统，导致高血压症上升。 那么，大米里面的镉又是从哪而来了？五谷的生长离不开土地和大气，米里面的镉大部分来源于其生长的土地。因此，对于土壤中镉的监测非常重要。其实，不只是镉，其他一些有害重金属监测也同样重要。土壤重金属污染不仅损害土壤自身的理化性质（如引起土壤的组成、结构和功能的变化，抑制作物根系生长和光合作用），致使农作物减产甚至绝收，而且通过食物链富集到人体内，严重危害人体健康。因此，对土壤中重金属的分析检测，建立和发展简单、快速、经济、实用的土壤中重金属元素的分析方法对监测环境金属污染水平，维护人类及生态健康具有重大的现实意义。 由于土壤为固体样品，基体复杂，要准确分析土壤中的重金属，消解是关键。目前用于土壤样品分析的前处理方法很多，有干法灰化、电熔融、密闭容器消解、电热板消解、微波消解和全自动石墨消解等，本文以全自动石墨消解对土壤样品进行消解，旨在提供一种高效、精准的消解方法。

土壤作为人类生存重要的，以及不可再生资源，国际社会已认识到保护 土壤的重要性。由于污染物质进入到土壤中将导致土壤的功能受到损害 或丢失，同时交叉污染到水资源，对食物链以及人体健康将产生不利的 影响，因此城市和工业废水处理的土壤及污泥的污染度必须受到监控。

本文介绍了将快速自动进样器（FAST）应用于土壤的ICP-OES分析中的应用实例。实际分析中采用PerkinElmer Optima 8300 型ICP-OES，读数延迟时间设置为1 秒。每个土壤样品中分析11 个元素。每个样品的总分析时间为7 秒。每小时可分析超过500 个样品。校准曲线的线性相关系数大于0.999。测定结果的加标回收率在97% -102% 之间。此方法为土壤中无机污染物种类和浓度的大面积普查提供了可能。

本实验采用硝酸+盐酸+氢氟酸辅以微波消解的样品前处理技术，结合ICP-OES测定土壤样品中Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、V、Zn等8种元素。通过加标回收、检出限和精密度实验验证，本实验具有操作简单、准确性好、精密度好、可同时检测多种金属元素的优点。适用于测定《全国土壤污染状况详查》项目中的多种金属元素。

采用HNO3过夜预消解，HNO3 + H2O2( 6 +2) 混合酸低温微波消解土壤，结合ICP － MS 外标法分析，实现11 种重金属和16 种稀土元素的检 测。与传统的制样方法相比，该微波消解法具有安全、高效、节能等特点。

本文利用配备碰撞池技术的珀金埃尔默公司最新的NexION® 2000 ICP 质谱仪（ICP-MS）， 按照6020B方法的要求对水和土壤进行分析，从而满足分析实验室的需求。NexION 2000 所具备的先进设计实现了超高的准确性和稳定性，包括三锥接口、四级杆离子偏转器、通用池技术、独特的自激式全固态射频发生器和全基体进样系统。使用SMARTintro高通量/ 高基体进样模块以后，在不牺牲性能的前提下提高了运行效率；当标准再次更新，待测元素和限量值发生变化时，它还可以提供反应模式，使用三种气体通道对干扰进一步消除，这项功能十分具有前瞻性

农业土壤是植物的主要营养基。土壤物质是采矿和建筑行业的重要组成部分，是大部分建设项目的基础。土壤资源对环境以及食品和纤维生产都是至关重要的。废物处置管理都涉及有土壤内容。人类活动或自然过程导致了土地退化，削弱了土地功能。土壤酸化、污染等是土地退化的重要组成部分。低程度的土壤污染常常是土壤容量的处置和同化，许多废物处理过程都依赖于土壤自净能力。超过土壤自净能力，将破坏土壤生物能力同时土壤功能受到限制。废弃的土壤常发生在工业污染严重或开发活动破坏土壤功能的区域，土地不能安全或高效的利用。土壤分析是衡量土壤肥力的有力途径是保持植物健康和农作物产量的廉价方式。标准土壤测试包括磷、钾、钙、镁、pH、阳离子交换容量、石灰需要指数和盐基饱和度。此外，可选测铁、锌、锰、可溶性盐和硝酸盐。土壤肥力每年随着生长季节而波动，通过添加肥料、有机肥、堆肥和石灰或硫化物，除了浸出都可以改变土壤矿物营养物质的数量和可利用性。此外，植物生长发育和农作物的丰收将导致土壤中大量的矿物质营养元素流失。土壤分析可以确定当前土壤肥力状况，为每年提供最佳肥力信息。本研究主要是比较了Mehlich-I提取和微波消解对分析土壤样品中微量营养元素的性能。

本文采用硝酸+盐酸+氢氟酸辅以微波消解的样品前处理技术，结合ICP-OES法测定土壤样品中Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、V、Zn等8种元素，方法检出限为0.025~0.76mg/kg，RSD为1.00~5.37%，加标回收率为91.3~105.9%。结果表明，微波消解样品处理具有较好的准确性和重现性、操作简单、快速高效、污染小、检出限低、基体干扰小等优点，可用于土壤样品的批量分析。

为了保护人类和环境不受液体及固体废弃物的伤害，资源保护及恢复法案（RCRA）于1976年开始实施。为了帮助实验室落实资源保护及恢复法案的实施，美国环保署（EPA）于1980年颁布了SW846即固体废弃物的物理和化学评估方法，用于指导各类固体废弃物的分析。随着工业的发展，许多新的化学品被开发出来，它们可能会进入到环境中去。同时，分析仪器技术也在不断发展，包括更强的分析能力和新的检测技术。因此，SW846系列方法需要定期更新。最近一次更新（第五版）包含23种检测方法的修订，方法6020就在其中，最新的版本被命名为6020B。6020B在以下几个方面做了修改：新增加了检测元素，重新规定了检出限确定方法以及多种新的质控（QC）指标。本文描述了珀金埃尔默公司的NexION® 300X/350X型ICP-MS是如何满足新的6020B方法对水体和土壤基质样品的检测要求。证明了，采用NexION 300X/350X型ICP-MS，碰撞模式结合标准模式分析水样和土壤样品，很容易就能满足美国环保署（EPA）6020B方法的要求。由于该仪器的独特性能设计，使仪器具有最少的维护、最少的质量校准和最少的仪器调谐，同时稳定性增加，从而可以分析更多的样品

重金属进入土壤后，从生态学意义上来说，土壤痕量元素的有效态就是生物有效态，即能够被植物实际吸收的部分。从土壤化学的观点看，它不仅包括水溶态，酸溶态、鳌合态和吸附态，还包括能在短期内释放为植物可吸收利用的某些形态。越来越多的研究发现，某一重金属在土壤中的全量并不能决定它的环境行为和生态效应，其在土壤中存在的形态和各种形态的数量比例才是决定其对环境及周围生态系统造成影响的关键因素。ICP发射光谱法可以快速的分析土壤中有效态元素的含量。

本文利用基于快速、分段式电荷耦合检测器(SCD) 的全谱直读ICP-OES是由PerkinElmer 生产的 Optima ™ 7300 DV 电感耦合等离子体发射光谱仪，能够满足土壤样品中极低含量微量金属元素的测量要求。Optima ™ 7300 DV 采用专利的最先进的中阶梯光栅二维分光系统和两块专利的面向化学分析的SCD检测器，能同时对所有波长进行测定。其灵活的波长选择方式让仪器操作人员在实验计划改变时可以轻松的进行新元素或新波长的添加。同时配置了一个40MHz 高能量自激式固态射频发生器，射频发生器输出的功率范围为750-1500 瓦，功率调节的最小步长为1 瓦，可以产生稳定的等离子体。ICP 具有双向观测功能，用户可根据需要选择。仪器使用切割气，能够消除尾焰区低温等离子体的影响，使化学基体的影响降到了最低。仪器使用的进样系统，耐酸腐蚀，具有强的处理固体溶解量能力。

本实验采用微波消解技术，用HNO3-HCl（1:3）作为消解溶液微波消解土壤样品，用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定土壤中的Cr、Mn、Cu、Zn含量。结果表明，土壤样品中Cr、Mn、Cu、Zn的含量分别为54.94μg·g-1、356.3μg·g-1、37.00μg·g-1、168.2μg·g-1，其中Cr符合一级标准，Cu、Zn符合二级标准。微波消解处理样品具有样品分解完全、溶样快速、少污染、经济、简便的优点。ICP-AES法测定土壤中重金属的含量，具有线性范围宽，检出限低，分析速度快和多元素同时测定等优点，可以广泛应用于土壤中Cr、Mn、Cu、Zn等重金属的检测。

使用 4100 MP-AES 通过 DTPA 提取法定量分析土壤中的金属浓度是一种简单有效的方法，可以轻松地用于常规分析，该方法精密度良好。此外，4100 MP-AES 使用空气运行，无需使用乙炔、氩气和一氧化二氮，降低了运行和维护成本。 该方法的检测限低于 FAAS，可与 ICP-OES 相媲美。统计分析的结果表明，Agilent 4100 MP-AES 采用 DTPA 提取法可用于土壤样品中金属元素的测定。

使用 Agilent 4210 MP-AES 对 DTPA 土壤提取液中的微量营养元素 Cu、Fe、Mn 和 Zn 进行的分析能够降低运行成本，具备提高安全性。

EDX 3200S PLUS 配有三组滤光片，根据土壤中关注元素的特性，设置最佳测试条件。用国家土壤标样GSS-1-GSS-15标定仪器，建立环境土壤工作曲线。在环境土壤工作曲线下，使用高纯SiO2 做空白基体，连续测试11次，根据检出限公式： 3倍的空白基体的标准偏差除以仪器的灵敏度最终获得EDX 3200S PLUS测量土壤样品的方法检出限

安捷伦7700x ICP-MS 集合了可消除多原子干扰单一碰撞池模式（氦运行模式）简单性的特点和独特的高基体引入系统（HMI）优良基体耐受性的特点。第三代八极杆反应系统（ORS3）池技术具有更高的灵敏度、比以往复杂高基体样品中更高效的干扰消除，这使得在常规分析中不需要任何反应池气体。如此有效的ORS3 下氦碰撞模式也就不需要任何干扰校正公式了。这两个因素重新定义了ICP-MS 的易用性，消除了复杂样品多元素分析中最常见的两种误差来源。本工作按照美国环境保护署（EPA）方法6020A 对高基体土壤、水样、海水以及沉积物样品进行了具有挑战性的长达15 小时的连续分析。安捷伦7700x ICP-MS 对于6 个标准参考物质的标准值提供了极好的回收率，在整个连续分析过程中没有出现质量控制超标问题。

本应用简报介绍了使用 Agilent 5110 ICP-OES 测定 DTPA提取土壤样品中的微量营养元素 Cu、Fe、Mn、Zn、Co、Ni 及重金属 Cd 和 Pb。为比较样品分析时间和氩气消耗量，还使用配备集成式高级阀系统 (AVS 6) 六通切换阀的 5110ICP-OES 生成结果。

An inert torch allows samples digested with hydrofluoric acid to be analysed without HF neutralization. This increases laboratory efficiency when analysing soil samples for environmental or agricultural applications. This application note assesses the ability of Agilent's 4200 MP-AES instrument to analyse geochemical samples when fitted with an inert torch.

Quadrupole ICP-MS (ICP-QMS) is one of the most widely used analytical techniques in inorganic testing laboratories, due to its performance characteristics of high sensitivity, low detection limits, wide dynamic range, and high speed multi-element analysis.

With the development of Agilent’s helium (He) mode Octopole Reaction System (ORS) collision cell and the introduction of High Matrix Introduction (HMI) aerosol dilution technology, robust and accurate ICP-MS analysis of complex high matrix environmental samples such as soils and sludges has become routine [1]. However, increased competition and financial pressure in contract environmental laboratories has led to a greater focus on the productivity of the analytical instruments and methods used. At the same time, it is essential that data quality and ease-of-use are not compromised as sample throughput is increased. To address these more demanding productivity requirements, Agilent has developed a new version of the Integrated Sample Introduction System, ISIS 3, which allows Agilent 7900 ICP-MS users to perform high speed discrete sampling analysis while maintaining data quality in full compliance with US Environmental Protection Agency (EPA) requirements for data acquisition.

测试土壤中的痕量和主要元素是profi表和养分正确施用的最重要指南。本方法可缩短到不到30秒的时间，同时保持分析精度并降低氩气和消耗品的使用成本—延长了割炬和泵管的使用寿命， 减少酸，标准品和其他化学品的使用。

许多从事地下水、工业废水、土壤、污泥和沉积物等环境样品中元素分析的实验室操作 ICP-OES 以美国国家环境保护局 (US EPA) 6010C 方法作为指导原则。这些实验室期望提高样品通量并降低分析成本，但由于元素种类众多且在典型样品中的浓度各不相同，因此使用光谱化学技术难以达到目标。 配备垂直炬管的径向 ICP-OES 或双向观测 (DV) ICP-OES 通常用于测定复杂环境样品中的常量、微量和痕量元素。然而，Agilent 5100 ICP-OES 独特的同步垂直双向观测 (SVDV) 构造能确保仪器在最适合特定应用的模式下运行（轴向、径向、垂直双向观测或同步垂直双向观测），为建立方法和应用要求提供充分的灵活性。 本研究采用在 SVDV 观测模式下运行的 Agilent 5100 ICPOES，依照 6010C 方法对河床污泥有证标准物质中的常量、微量和痕量元素进行了分析。将 Agilent SVS 2+ 切换阀系统与 ICP-OES 配套使用，以提高样品通量并减少每个样品的氩气消耗量。6010C 方法是一套基于性能的指导原则，用于分析土壤、污泥和沉积物中的 31 种元素。6010C 方法要求 5100 SVDV ICP-OES 满足校准有效性、线性动态范围(LDR)、方法检测限 (MDL) 以及光谱干扰检测 (ISC) 的性能标准。

Quadrupole ICP-MS (ICP-QMS) is one of the most widely used analytical techniques in inorganic testing laboratories, due to its performance characteristics of high sensitivity, low detection limits, wide dynamic range, and high speed multi-element analysis. Recent advances have seen a dramatic improvement in matrix tolerance: Agilent’s High Matrix Introduction (HMI) technology uses aerosol dilution to reduce the sample matrix load on the plasma, ensuring that much higher matrix levels—up to % levels of total dissolved solids (TDS)—can be analyzed routinely. Control of interferences has also been improved significantly, with Agilent’s octopole-based collision/reaction cell (CRC) operating in helium (He) collision mode to eliminate a wide range of matrix based polyatomic interferences using one set of cell conditions [1]. Reliable and accurate quantitation of all required elements at the regulated levels in a wide variety of sample matrices is now possible using ICP-QMS. However, some Routine soil analysis using an Agilent 8800 ICP-QQQ Application note Authors Kazuhiro Sakai Agilent Technologies, Japan Environmental 2 applications require greater sensitivity for some specific elements, while some complex sample matrices may cause spectral interferences that remain a challenge.

Multielement testing of soil samples provides valuable understanding of its yield potential. Essential elements are divided into macronutrients (required in larger quantities because of their structural roles in the plant) and micronutrients (required in smaller quantities because they tend to be involved in regulatory roles in the plant). Primary macronutrients, such as potassium (K) are most often in short supply in soils, requiring replenishment in the form of applied fertilizer. Deficiencies of secondary macronutrients, such as calcium (Ca) and magnesium (Mg) are less commonly encountered. Micronutrients include iron (Fe), manganese (Mn) , zinc (Zn), copper (Cu), and boron (B). The presence of any of the essential elements in excessive amounts may result in toxic effects. Accurate and timely analysis of soil samples is vital so action can be taken to improve the soil’s fertility if a nu trient imbalance is present or if there is a risk of environmental pollution due to excess elemental concentrations

Accurate elemental analysis of soils is extremely important for numerous reasons. Lead and cadmium are known for their adverse health and environmental effects. Phosphorus, copper, iron, magnesium are considered important macro and micro nutrients for plants and thus, these elements are of interest for agricultural science, crop selection and soil remediation studies. Titanium minerals in soil are also used as weathering indicators [1]. Laboratories that analyze soil and rock samples must use hydrofluoric acid (HF) during sample preparation to ensure complete dissolution, especially where silicate based minerals may be present. Standard glass sample introduction systems are not suitable for the introduction of HF digests unless the samples are neutralized prior to analysis as the free HF attacks and degrades the glass a nd quartz components. Unfortunately, the HF neutralization step reduces laboratory efficiency and introduces a potential source of contamination. Therefore, laboratories that routinely analyze samples prepared using HF digests prefer to work with

The elemental profile of river sediments provides valuable insight into the health of a river, as well as the wider environment. Some elements that are essential for the ecology of the river at trace levels e.g. manganese, copper and zinc, can be toxic at high concentrations. Traditionally, the concentration of elements in river sedi ments is determined via Flame Atomic Absorption Spectroscopy (FAAS). This technique has the drawback of requiring expensive and hazardous gases such as acetylene and nitrous oxide and also requires element - specific sample preparation that adds time and cost to the analysis. The novel Agilent 4200 Microwave Plasma - Atomic Emission Spectrometer (MP - AES) is the ideal alternative for laboratories looking to transition away from FAAS to a higher performance, lower cost and safer technique. MP - AES is a fast sequential, multielement analytical technique that uses a microwave - induced nitrogen - based plasma for sample excitation. The use of nitrogen eliminates the need for acetylene and nitrous oxide, which can

许多从事地下水、工业废水、土壤、污泥和沉积物等环境样品中元素分析的实验 室操作 ICP-OES 以美国国家环境保护局 (US EPA) 6010C 方法作为指导原则。这 些实验室期望提高样品通量并降低分析成本，但由于元素种类众多且在典型样品 中的浓度各不相同，因此使用光谱化学技术难以达到目标。 配备垂直炬管的径向 ICP-OES 或双向观测 (DV) ICP-OES 通常用于测定复杂环境样 品中的常量、微量和痕量元素。然而，Agilent 5100 ICP-OES 独特的同步垂直双 向观测 (SVDV) 构造能确保仪器在最适合特定应用的模式下运行（轴向、径向、垂 直双向观测或同步垂直双向观测），为建立方法和应用要求提供充分的灵活性 [1]。本研究采用在 SVDV 观测模式下运行的 Agilent 5100 ICPOES，依照 6010C 方法对河床污泥有证标准物质中的常量、 微量和痕量元素进行了分析。将 Agilent SVS 2+ 切换阀 系统与 ICP-OES 配套使用，以提高样品通量并减少每个样 品的氩气消耗量。6010C 方法是一套基于性能的指导原则， 用于分析土壤、污泥和沉积物中的 31 种元素。6010C 方法 要求 5100 SVDV ICP-OES 满足校准有效性、线性动态范围 (LDR)、方法检测限 (MDL) 以及光谱干扰检测 (ISC) 的性能 标准。